Glossário
Temperatura de transição do vidro
A transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.
Muitos polímeros, por exemplo, termoplásticos, termofixos, borrachas etc., geralmente são compostos de estruturas amorfas e cristalinas. Isso significa que muitos polímeros apresentam uma temperatura de transição vítrea, Tg, e uma Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão. A temperatura de transição vítrea (Tg) é menor do que a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão de um material cristalino.
- Determinação da temperatura de transição vítrea por meio da Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)
- Determinação da temperatura de transição vítrea por meio de análise mecânica dinâmica (DMA)
- Determinação da temperatura de transição vítrea por meio de Dilatometria (DIL)/Análise Termomecânica (TMA)
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Produtos adequados para sua medição
Temperatura de transição de vidro para identificação de materiais
A determinação da temperatura de transição vítrea é uma ferramenta para a identificação de materiais. A temperatura de transição vítrea (Tg) também determina o campo de aplicação de um material. Por exemplo, um pneu de borracha (carro) é macio e dúctil porque, em temperaturas normais de operação, está bem acima de sua temperatura de transição vítrea. Se a temperatura de transição vítrea fosse maior do que a temperatura de operação, ele não teria a flexibilidade necessária para aderir ao pavimento.
Outros polímeros operam abaixo de sua temperatura de transição vítrea, por exemplo, um cabo de plástico rígido. Se a alça de plástico tivesse uma temperatura de transição vítrea abaixo da temperatura de operação, ela seria flexível demais.
Determinação da temperatura de transição vítrea por meio de diferentes métodos termoanalíticos
por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)
(por exemplo, ASTM E1356)
Nas medições de DSC, a transição vítrea pode ser observada por uma etapa na linha de base da curva de medição (Fig. 1). Ela é caracterizada por seu início, ponto médio, inflexão e temperatura final. A altura do degrau corresponde a ΔCapacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade de calor específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.cp e é dada em J/(g⋅K). O procedimento de avaliação está descrito, por exemplo, na norma ASTM E1356-08. A DSC pode ser usada para sólidos, pós e líquidos.
O que é exatamente a temperatura de transição do vidro?
A temperatura de transição vítrea, Tg, de um material caracteriza a faixa de temperatura na qual essa transição vítrea ocorre. Ela é sempre menor do que a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão do estado cristalino do material (se houver). Na faixa de temperatura da transição vítrea, os polímeros mudam de um estado duro e rígido para um estado mais flexível e maleável. A Tg ocorre em uma faixa de temperatura na qual a mobilidade das cadeias de polímero aumenta significativamente.
Termoplásticos como o poliestireno (PS) e o poli(metacrilato de metila) (PMMA) geralmente são usados abaixo da temperatura de transição vítrea, ou seja, no estado vítreo.
Elastômeros como o poliisopreno e a borracha de butadieno (BR) são usados acima da Tg, onde são macios e flexíveis.
Aplicativo
Investigando a influência da umidade na temperatura de transição vítrea do sorbitol
O sorbitol é usado como substituto do açúcar em muitos doces, produtos dietéticos e medicamentos. Uma proporção de 10% de água no sorbitol provoca uma diminuição na temperatura de transição vítrea de aproximadamente 24 K (temperaturas médias) em relação ao sorbitol anidro. Ambas as amostras permanecem completamente amorfas após o resfriamento rápido do estado fundido (que ocorreu antes da etapa de aquecimento exibida).
As medições foram realizadas a uma taxa de aquecimento de 10 K/min em atmosfera de nitrogênio. Os recipientes de amostra selados feitos de alumínio foram fechados com uma tampa perfurada. As massas das amostras foram de aproximadamente 12 mg ± 1 mg.
por análise mecânica dinâmica (DMA)
(por exemplo, ASTM 1640)
A técnica de DMA (por exemplo, ASTM E1640-09) é uma técnica muito sensível para a determinação da temperatura de transição vítrea (por exemplo, 1640-94). Ela oferece um procedimento alternativo para a determinação da transição vítrea em relação ao uso da calorimetria de varredura diferencial (DSC) (ISO 11357-2). Nas medições de DMA, a Tg pode ser observada no início extrapolado da alteração sigmoidal no módulo de armazenamento E', no pico do Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo de perda E'' e no pico de tanδ.
O DMA pode ser usado para polímeros não reforçados e preenchidos, espumas, borrachas, adesivos e plásticos/compósitos reforçados com fibras. Diferentes modos (por exemplo, flexão, compressão, EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão) de análise mecânica dinâmica podem ser aplicados, conforme apropriado, à forma do material de origem.
Aplicativo
A transição vítrea de uma borracha
A Análise Mecânica Dinâmica (DMA) registra as propriedades viscoelásticas dependentes da temperatura de um material (rigidez, E' e Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo de perda, E'', medida da energia de oscilação) e determina seu Módulo elásticoO módulo complexo (componente elástico), módulo de armazenamento ou G', é a parte "real" das amostras, o módulo complexo geral. Esse componente elástico indica a resposta do tipo sólido, ou em fase, da amostra que está sendo medida. módulo de elasticidade e valores de amortecimento (tanδ) aplicando uma força oscilante à amostra.
A temperatura de transição vítrea, Tg, de uma borracha hidrogenada de acrilonitrila butadieno (HNBR) foi determinada no modo de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão por meio de análise mecânica dinâmica, DMA. A medição foi realizada em uma taxa de aquecimento de 2 K/min, uma frequência de 1 Hz e uma amplitude de ±20µm na faixa de temperatura entre -90°C e 40°C. O início extrapolado determinado no módulo de armazenamento E', o pico no Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo de perda E'' e o pico na curva tanδ correspondem todos à temperatura de transição vítrea, Tg, desse material de borracha (por meio da aplicação das respectivas convenções de avaliação).
por Dilatometria (DIL)/Análise Termomecânica (TMA)
(por exemplo, ASTM E831)
No dilatômetro (DIL) e nos analisadores termomecânicos (TMA, ambos descritos na ASTM E 473 - 11a), a transição vítrea corresponde à inflexão na mudança dimensional (por exemplo, ASTM E1545. Ela é registrada como o início extrapolado da dobra na curva experimental DIL/TMA e exibida como uma função da temperatura. Para tornar essa definição reproduzível, deve-se especificar a taxa de resfriamento ou aquecimento. Por exemplo, a ASTM E1545 descreve a determinação da transição vítrea por meio de TMA.
Aplicativo
Determinação da transição vítrea por meio de dilatometria
Medição DIL em um material de borracha natural entre -120°C e 20°C a uma taxa de aquecimento de 3 K/min em atmosfera de hélio. O comprimento da amostra foi de 2 mm. A temperatura de início extrapolada de -62°C corresponde à transição vítrea (Tg). Em materiais amorfos, como a borracha, essa é uma transição reversível. O material muda de um estado duro e relativamente frágil para um estado macio ou emborrachado.