Introducere
Cauciucul butilic, un copolimer de izobutilenă și izopren, este cel mai frecvent utilizat material pentru camera interioară a anvelopei de bicicletă. Printre avantajele sale se numără un preț relativ scăzut, o durată lungă de viață și scurgeri de aer reduse la minimum. Pentru proprietăți optimizate, cum ar fi flexibilitatea maximă și rezistența minimă la rulare, sunt necesari anumiți aditivi într-un procent scăzut. În acest studiu, tuburile interioare de bicicletă folosite de la doi producători diferiți au fost analizate cu TGA pentru a identifica diferențele.
Metode și pregătirea probelor
Înainte de măsurare, probele au fost tăiate în mai multe bucăți small și plasate într-un creuzet deschis din Al2O3. Probele au fost încălzite în atmosferă de azot până la 850°C și în atmosferă de aer de la 850°C la 1100°C. Pentru investigația termogravimetrică, a fost utilizat NETZSCH TG Libra® cuplat la un QMS Aëolos®. Măsurătorile au fost efectuate în condițiile detaliate în tabelul 1.
Tabelul 1: Condiții de măsurare
| Masa eșantionului | Producător A (10,34 mg) | Producător B (10,06 mg) |
| Material creuzet | Oxid de aluminiu 85 μl, deschis | |
| Program de temperatură | 40°C la 850°C în azot, 850°C la 1100°C în aer | |
| Viteza de încălzire | 10 K/min | |
| Atmosferă | Azot, aer | |
| Debit de gaz | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, scanare per masă: 20 ms | |
Rezultate și discuții
Termogramele rezultate sunt reprezentate în figura 1. Sub o atmosferă inertă, ambele probe prezintă trei etape de pierdere de masă. Primele două etape de pierdere a masei, între 200°C și 500°C, sunt asociate cu descompunerea amestecului de cauciuc. Compoziția cauciucului a fost probabil diferită în aceste două probe, deoarece au fost detectate procente ușor diferite, iar vârfurile vitezei de pierdere a masei (DTG) au fost deplasate. A treia etapă de pierdere de masă a fost cauzată de descompunerea umpluturii de carbonat. Deoarece au fost detectate cantități diferite de modificare a masei, probabil au fost utilizate cantități diferite de umplutură.
Peste 850°C, atmosfera de aer a provocat arderea carbonului rezidual. Masa reziduală rezultată corespunde conținutului de cenușă. Din nou, a fost observată o diferență specifică între cele două probe, indicând o cantitate diferită de minerale oxidice. Conținutul de cenușă al probei de la producătorul B a fost aproximativ dublu față de cel al probei de la producătorul A.
Gazele evoluate au fost analizate suplimentar cu spectrometrul de masă cu patru poli (QMS) conectat la ieșirea de gaze a termobalanței. La 218°C (214°C), ambele probe au prezentat o creștere a numărului de masă 76, care poate fi asociată cu eliberarea de CS2, un reziduu de vulcanizare; a se vedea figura 2.
Spectrele de masă detectate la 420°C nu prezintă diferențe semnificative pentru niciuna dintre probe, m/z 41 fiind cel mai intens fragment; a se vedea figurile 2 și 3a. Spectrele măsurate prezintă o asemănare ridicată cu principalul produs de piroliză al cauciucului butilic 1-buten1; a se vedea figurile 3a și 3b.
La 634°C, spectrometrul de masă a detectat o creștere a m/z 44 pentru eșantionul de la producătorul B, confirmând eliberarea deCO2 din descompunerea carbonatului. Acest lucru indică faptul că în proba de la producătorul B a fost utilizată o cantitate mai mare de umplutură de carbonat.
Eliberarea diferitelor numere de masă poate fi ușor comparată cu curba TGA într-o scalare dependentă de temperatură; a se vedea figura 2.
1 Pyrolysis GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Rezumat
În concluzie, analiza TGA-MS permite o înțelegere detaliată a compoziției a două camere de aer competitive ale anvelopelor de bicicletă. Termobalanța determină stabilitatea termică și permite tragerea unor concluzii cu privire la compoziție, cum ar fi conținutul de cauciuc, conținutul de umplutură, conținutul de carbon și conținutul de cenușă. Au putut fi identificate chiar și cele mai mici diferențe. Datele înregistrate simultan de spectrometrul de masă facilitează interpretarea proceselor de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere prin identificarea gazelor eliberate. Utilizarea și procentul aditivilor și materialelor de umplutură respective sunt decisive pentru calitatea anvelopei; de exemplu, carbonatul de calciu are, de asemenea, un efect de întărire semnificativ atât asupra cauciucului natural, cât și asupra celui sintetic, și poate îmbunătăți consistența. De asemenea, acesta influențează proprietățile dinamice ale cauciucului.