Introducere
În industria grafitului, grafitul de înaltă puritate se referă în general la grafitul care conține mai mult de 99,99% carbon. În prezent, aplicarea grafitului de înaltă puritate în industria fotovoltaică este relativ large. Grafitul este, de asemenea, cel mai frecvent utilizat material anodic în fabricarea bateriilor litiu-ion datorită costului său relativ scăzut, densității energetice ridicate și conductivității ridicate. Structura stratificată hexagonală a grafitului permite litiului să se intercaleze. Aceasta asigură că bateria rămâne stabilă în timpul ciclurilor de încărcare și descărcare. Stabilitatea sa structurală duce la creșterea duratei de viață a bateriei. Pentru bateriile de înaltă performanță, este necesară o puritate mai mare de 99,95% și o dimensiune a particulelor între 10 și 30 μm.
Condiții de măsurare
Seria STA Jupiter® cuplată la spectrometrul de masă NETZSCH Aëolos® este potrivită pentru determinarea chiar și a celor mai mici impurități. Se pot obține încărcături mari de probe chiar și cu pulberi de DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate scăzută, utilizând creuzetele STA disponibile pentru volume de probe large posibile (până la 10 ml). Acest lucru, combinat cu sistemul de cuplare MS high-end (temperaturi de transfer de până la 300°C), permite transferul și identificarea unor niveluri scăzute chiar și a materialelor cu fierbere ridicată.
În tabelul 1, sunt rezumate condițiile de măsurare.
Tabelul 1: Parametrii de măsurare pentru TGA-MS
| Cuptor | SiC |
| Purtător de probe | Pin TGA cu OTS® (sistem de captare a oxigenului) |
| Cruciuliță | Al2O3, 5 ml, deschis |
| Termocuplu eșantion | Tip S |
| Gaz de purjare | Ar, 50 ml/min |
| Gaz de protecție | Ar, 20 ml/min |
| Program de temperatură | RT - 800°C, 10 K/min |
| Parametru MS | Mod de scanare în intervalul 1-300 amu, timp de integrare per amu 20 ms |
| Masa probei | 3226.33 mg |
Rezultatele măsurătorilor și discuții
Proba de grafit a fost încălzită într-o atmosferă inertă până la 800°C, timp în care a prezentat două trepte de pierdere de masă de 0,14% și 0,026%, cu vârfuri DTG la 307°C și 562°C. Spectrometrul de masă a detectat eliberarea de apă (m/z 18), dioxid de carbon (m/z 44) și sulf (S8= m/z 64). Eliberarea de m/z 32 și m/z 34 poate fi asociată cu eliberarea deH2Sla 324°C. Numărul de masă 76 indică eliberarea de CS2 la 334°C, 398°C și 560°C. Eliberarea de sulf a fost detectată cu un vârf MS la 324°C.
Figura 2 prezintă curbele de pierdere a masei în verde cu urmele corespunzătoare numerelor de masă m/z 18, 32, 44, 64 și 76.
Compararea spectrelor măsurate la diferite temperaturi cu biblioteca NIST dovedește eliberarea diferiților compuși; a se vedea figura 3.
Rezumat
În concluzie, cuplarea STA-MS cu măsurători în modul TGA este o metodă adecvată pentru detectarea și identificarea impurităților în probe de grafit de puritate ultra-înaltă. A fost posibilă identificarea eliberării simultane a diferiților compuși ai sulfului și corelarea acestora cu curba pierderilor de masă. Cu ajutorul acestei metode analitice extrem de sensibile, puritatea diferitelor tipuri de grafit poate fi studiată și controlată, în special în aplicații precum bateriile, unde puritatea ridicată este obligatorie.