Introducere
Sorbitolul este un alcool din zahăr care se găsește în fructe și care este frecvent utilizat ca îndulcitor în produsele alimentare. Acesta există în patru faze cristaline anhidre plus hidratul. Acest PolimorfismPolimorfismul este capacitatea unui material solid de a forma structuri cristaline diferite (sinonime: forme, modificări).polimorfism are o influență asupra proprietăților acestei substanțe: Fiecare formă se comportă diferit în ceea ce privește topirea și absorbția apei [1].
Condiții de testare
O probă de sorbitol (masă: 3,81 mg) de la Sigma-Aldrich a fost preparată într-un creuzet Concavus® și măsurată cu DSC 204 F1 Nevio . S-a efectuat o încălzire inițială între -80°C și 150°C la o rată de încălzire de 10 K/min. Apoi proba a fost răcită la 10 K/min și încălzită din nou în același interval de temperatură. După aceea, creuzetul a fost păstrat timp de 24 de ore la temperatura camerei, înainte de a fi măsurat a treia oară între -80°C și 150°C în aceleași condiții. Măsurătorile DSC au fost efectuate într-o atmosferă dinamică de azot.
În plus, măsurătorile PXRD au fost efectuate pe două stări ale probei:
- Proba așa cum a fost primită
- Proba după încălzire la 150°C și 24 de ore la temperatura camerei
Aceste măsurători au fost efectuate cu difractometrul Bruker D8 Advance la solid-chem GmbH.
Rezultatele testelor
Figura 2 prezintă curbele DSC ale sorbitolului în timpul celor trei cicluri de încălzire. Picul EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic cu o temperatură de debut extrapolată de 91 °C, detectat în timpul primei încălziri, rezultă din topirea probei. Această temperatură este tipică pentru modificarea cunoscută sub numele de formă gamma, care este cea mai potrivită pentru aplicațiile comerciale deoarece este cea mai stabilă.
După răcirea la 10 K/min, nu a fost detectat niciun vârf de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire în cadrul celei de-a doua încălziri ulterioare: Proba nu mai prezintă nicio fază cristalină și se află într-o stare amorfă cu tranziția vitroasă la -1°C (temperatura medie).
O zi la temperatura camerei este suficientă pentru a permite cristalizarea. Cu toate acestea, vârfurile detectate la 57°C și 81°C (temperaturi de vârf) dovedesc că este vorba de o formă cristalină diferită de cea detectată în timpul primei încălziri. Această curbă DSC este tipică pentru modificarea numită topitură cristalizată. Această formă este mai higroscopică decât cea gamma. Cu toate acestea, ea este utilizată în comerț datorită aspectului său transparent și sticlos, de exemplu, în producția de bomboane tari.
Temperaturile de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire ale formelor cristaline măsurate în această lucrare sunt comparate cu diferite surse din literatura de specialitate în tabelul 1.
Tabelul 1: Temperaturile de vârf ale formelor cristaline: topitură cristalină, alfa, gamma și temperaturile de tranziție vitroasă ale formei amorfe pentru această lucrare și diferite surse.
| Formă/Temperatură [°C] | Prezenta lucrare | Sursa [1] | Sursa [3] | Sursa [4] | Sursa [5] |
|---|---|---|---|---|---|
| Topitură cristalizată (primul vârf) | 56.9 | 54.5 | 55 | - | - |
| Topit cristalizat (al doilea vârf) | 80.5 | 70.8 | 75 | - | - |
| Alfa | - | 85.9 | 86 | 88.5 | - |
| Gamma | 100.4 | 98.0 | 97 | 100 | 101.7 |
| Amorf | -1.3 | - | - | - | -0.4 |
Figura 3 prezintă rezultatele PXRD ale probei așa cum a fost primită (jos) și ale probei după încălzirea la 150°C urmată de 24 de ore la temperatura camerei (sus). Cele două curbe diferă semnificativ. Picurile detectate în măsurarea probei primite corespund formei gamma a sorbitolului (figura 4). În conformitate cu literatura de specialitate ([1], figura 6 [Diagrama de difracție cu raze X a pulberii a polimorfului topit cristalizat al sorbitolului]), curba după încălzirea la 150 °C și o zi la temperatura camerei poate fi într-adevăr clasificată ca topitură cristalizată a sorbitolului.
Concluzie
Doar o singură încălzire cu DSC 204 F1 Nevio permite identificarea formei polimorfe a sorbitolului furnizat. În timpul răcirii formei gamma la 10 K/min din topitură, sorbitolul nu cristalizează, ci formează o fază amorfă. Această structură amorfă poate cristaliza la temperatura camerei ca o nouă modificare numită topitură cristalizată. Aceste rezultate au fost confirmate prin măsurători PXRD.
Fiecare dintre modificările sorbitolului are proprietăți fizice diferite. Acesta este motivul pentru care trebuie să fie caracterizate înainte de prelucrare. DSC 204 F1 Nevio oferă rezultatele necesare în mod simplu, rapid și fiabil.
Recunoaștere
NETZSCH ar dori să mulțumească solid-chem GmbH din Bochum, Germania, pentru efectuarea măsurătorilor și evaluării PXRD.