Introducere
Metodele de termogravimetrie (TGA) sunt deosebit de potrivite pentru investigarea proceselor de ardere. Acestea permit concluzii rapide privind stabilitatea termică a combustibilului în cea mai mare parte solid, precum și temperatura de reacție și cinetica arderii. În plus, pot fi cuantificate atât pierderea de masă în timpul unei reacții de ardere, cât și conținutul de cenușă minerală necombustibilă. Spre deosebire de alte reacții precum descompunerea sau eliberarea de umiditate sau solvenți, arderea este o reacție solid-gaz. Prin urmare, nu numai că trebuie menținuți constanți toți parametrii obișnuiți, cum ar fi masa probei, viteza de încălzire și debitul gazului de purjare, dar rezultatele măsurătorilor sunt influențate și de suprafața probei, concentrația de oxigen și geometria creuzetului, toate acestea putând limita accesul gazului de reacție la proba solidă.
Pentru a urmări această problemă, a fost efectuată o serie de măsurători cu un STA NETZSCH folosind diferite geometrii de creuzet în condiții identice. Diferitele creuzete sunt prezentate în figurile 1 și 3; printre acestea se numără și un creuzet DTA perforat care este prezentat la o scară mărită în figura 2 [1].
Probele de negru de fum investigate sunt diferite probe standard, cum ar fi NIST 2975, Printex 90, carbon activ și bile de carbon. Acestea au un diametru de aproximativ 1 mm până la 2 mm și o structură anorganică. Dimensiunea medie a particulelor probelor de pulbere este indicată între 20 nm și 50 nm.
Rezultate
Pentru cercetarea negrului de carbon NIST 2975, au fost utilizate tipurile de creuzete prezentate în figura 1. Relația dintre diametrul creuzetului și nivelul de umplere al probelor (pentru aceeași masă de probă) poate fi observată în figura 3 și în tabelul 1.
Tabelul 1: Dimensiunile creuzetelor prezentate în figura 1
Dimensiuni (mm) | Placă placă | Creuzet DTA scurt creuzet | CREUZET DTA creuzet | DTA creuzet, perforat | Mini DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø exterior | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø interior | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*numai pentru comparație; acest creuzet nu face parte din sortimentul de produse NETZSCH crucible
Atunci când se utilizează oxigen ca gaz de purjare, se pot constata deja diferențe între diferitele geometrii ale creuzetului în ceea ce privește temperatura de ardere și rata de ardere (DTG) (figura 4). small
Cu toate acestea, dacă concentrația de oxigen din gazul de purjare este redusă la 20% (figura 5) sau 5% (figura 6), geometria creuzetului pare să joace un rol tot mai important. Creuzetul DTA perforat și placa glisantă permit în mod evident un acces mai bun al oxigenului din gazul de reacție la probă. Cu toate acestea, cu cât accesul gazului de reacție la proba solidă este mai slab, cu atât reacția are tendința de a se deplasa la temperaturi mai ridicate și viteza de reacție (DTG) este mai scăzută. La un raport al gazului de purjare azot-oxigen de 95:5, creuzetul DTA perforat este aproape la fel de "rapid" ca placa glisantă. În ceea ce privește comportamentul reacției, creuzetul DTA perforat (figura 2) și creuzetul DTA scurt se apropie cel mai mult de placa slip-on, manipularea probelor pentru aceste două tipuri de creuzet fiind mult mai ușoară decât pentru placa slip-on.
Dependența rezultatelor de conținutul de oxigen din gazul de purjare este ilustrată în figura 7.
Compararea diferitelor tipuri de negru de fum arată diferențe semnificative între toate valorile caracteristice care urmează să fie determinate, cum ar fi stabilitatea termică, temperatura de ardere, viteza de ardere și masa reziduală (figurile 8 și 9).
Concluzie
Măsurătorile prezentate arată că geometria creuzetului poate avea o influență semnificativă asupra interacțiunii dintre probă și gazul de purjare. Reacția de ardere a negrului de fum a fost utilizată aici ca exemplu. În condiții de măsurare identice, atât timp cât același tip de creuzet a fost utilizat în cadrul unei serii de teste, a fost posibilă o evaluare comparativă a probelor. Efectul condițiilor de măsurare de bază, inclusiv al tipului de creuzet, asupra vitezei de reacție trebuie să fie întotdeauna luat în considerare atunci când se efectuează studii cinetice. În acest caz, placa glisantă și creuzetul perforat s-au dovedit adecvate.