Introducere
Pentru măsurătorile LFA, este necesară o grosime definită a probei. Difuzivitatea termică (a) este proporțională cu pătratul grosimii probei (d): a ~ d². Acest lucru necesită o precizie ridicată pentru a obține valoarea exactă a grosimii. În plus, fluxul de căldură prin pereții exteriori ai recipientului în direcția axială poate fi critic pentru suporturile de probe pentru lichide. În plus, măsurătorile pe topituri metalice pot distruge suportul de probe. Pentru a rezolva aceste probleme critice, a fost dezvoltat un nou suport de probe special pentru "metale lichide"* (figura 1). Designul special, cu unele părți realizate din oțel inoxidabil sau SiC și părți interioare din safir, permite efectuarea de măsurători cu semnale excelente ale detectorului IR și, prin urmare, cu o precizie ridicată. Metalul este plasat într-un creuzet de safir care este închis cu un capac de safir deasupra. Grosimea definită a probei în topitură este realizată prin plasarea unei mase suplimentare deasupra capacului de safir. Acest lucru asigură o poziționare flexibilă a capacului în ceea ce privește înălțimea și previne orice deteriorare a părții din safir care rezultă din dilatarea termică axială a metalului.
*În acest context, termenul "metale lichide" se referă la suporturi de probe care facilitează măsurătorile la temperaturi care depășesc punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al metalelor.
Condiții de testare
- Material: Aliaj de aluminiu
- Instrumente: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Interval de temperatură: 450°C → 750°C → 450°C
- Suport pentru probe: Pentru lichide și metale; fabricat din safir; în versiune SiC, oțel inoxidabil (până la 750°C) și versiune SiC (până la 1250°C)
- Interval de temperatură: 450°C → 750°C → 450°C
- Grosimea probei: 1,5 mm
- Pregătirea suprafeței probei: Acoperire subțire cu grafit
Rezultatele măsurătorilor
Adecvarea noului suport de probe pentru lichide împreună cu LFA 467 HT a fost verificată prin intermediul unei serii de măsurători pe un aliaj de aluminiu. Înainte de testul LFA, au fost efectuate măsurători DSC suplimentare. Figura 2 prezintă tranziția de fază în timpul încălzirii și răcirii în DSC. În timpul încălzirii (curba neagră), topirea în mai multe etape a aliajului începe la 558°C (debutul, temperatura solidus) cu temperaturi de vârf la 569°C și 600°C. Ultima etapă se încheie la 623°C (temperatura liquidus). În ciclul de răcire poate fi observat un ușor efect de subrăcire (linie verde punctată). Procesul de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare începe între 610°C și 600°C, cu aproximativ 10-15 K sub temperatura liquidus determinată în timpul încălzirii. Cristalizarea se încheie la 535°C.
În figura 3 este reprezentată difuzivitatea termică a aliajului de aluminiu în timpul încălzirii și răcirii (măsurători LFA). Valorile în timpul topirii și cristalizării sunt în concordanță foarte bună, ceea ce indică faptul că detectorul IR are o stabilitate excelentă a semnalului și că condițiile sunt stabile atât în interiorul, cât și în afara tranzițiilor de fază (de exemplu, grosimea constantă a filmului metalic lichid/solid). Temperatura solidului este detectată între 550°C și 575°C (prin comparație, DSC: 558°C) și temperatura lichidului între 600°C și 625°C (prin comparație, DSC: 623°C). Acordul bun dintre cele două instrumente independente demonstrează precizia ridicată a temperaturii LFA 467 HT.
Calculul conductivității termice λ(T) se bazează pe următoarea ecuație:
unde
ρ = densitatea
α = difuzivitatea termică
Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp = capacitatea termică specifică
Densitatea, ρ, poate fi determinată la temperatura camerei prin volum și masă. Pentru rezultate precise, se poate utiliza un dilatometru pentru a lua în considerare dilatarea termică și modificarea densității în funcție de temperatură. Curbele DSC Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp*(T) măsurate/calculate conțin contribuția entalipiei de schimbare de fază Δhphase și pot fi descrise ca
Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp* dT = Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp dT + dhphase
Pentru a obține "adevărata" capacitate termică specifică Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp(T), necesară pentru calcularea conductivității termice, entalpia de schimbare de fază trebuie scăzută:
Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp dT = Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp* dT - dhphase
Aceasta se va face, de obicei, prin interpolare liniară pe intervalul de tranziție de fază.
Figura 4 prezintă proprietățile termofizice ale aliajului de aluminiu, inclusiv conductivitatea termică calculată pentru tranziția de fază solid-lichid.
Rezumat
NETZSCH a dezvoltat un nou suport de probe pentru "metale lichide"* pentru LFA 467 HT HyperFlash® care poate fi livrat în două versiuni, utilizabile până la 750°C și, respectiv, 1250°C. Măsurătorile efectuate pe un aliaj lichid de aluminiu demonstrează în mod clar reproductibilitatea ridicată a rezultatelor în timpul încălzirii (topirea) și răcirii (cristalizarea). Designul special al suportului de probă asigură o grosime constantă a probei în timpul topirii. În același timp, acesta previne presiunea mecanică asupra pieselor din safir care rezultă din expansiunea termică. Datorită stabilității excelente a semnalului, a fost obținută o precizie ridicată cu împrăștiere redusă. În plus, s-a obținut o bună concordanță cu rezultatele DSC, iar temperaturile de tranziție de fază detectate au fost toate în intervalul așteptat.
*În acest context, termenul "metale lichide" se referă la suporturile de probe care facilitează măsurătorile la temperaturi care depășesc punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al metalelor.