Introducere
Pentru aplicațiile de rutină în cadrul inspecției bunurilor primite sau al asigurării calității, accentul se pune mai mult pe determinarea valorilor caracteristice decât pe identificarea materialelor. Astfel, materialele cunoscute sunt întotdeauna evaluate cu aceleași rutine pentru a le compara cu materialele de referință și pentru a evalua standardele de calitate. Acest lucru permite ca loturile de materiale care nu îndeplinesc cerințele să fie identificate și sortate la timp.
Odată cu introducerea Identify, baza de date termoanalitică NETZSCH Proteus® , probele necunoscute pot fi recunoscute și identificate rapid și fiabil [1]. Desigur, această bază de date poate, de asemenea, să evalueze probele cunoscute din punctul de vedere al similarității comportamentului lor termic cu cel al probelor reținute sau al substanțelor de referință. Această comparație a similitudinii ia în considerare o varietate de efecte - evaluate în cea mai mare parte automat - și evaluează, de asemenea, proba care urmează să fie investigată în ceea ce privește detectarea reală a tuturor efectelor tipice pentru acest material. Această abordare este deosebit de avantajoasă pentru identificarea amestecurilor și a raporturilor de amestec [2].
O altă posibilitate de evaluare a probelor este oferită de software-ul de evaluare NETZSCH Proteus® prin crearea de noi metode de măsurare. Această notă de aplicație va descrie modul în care metodele de măsurare - împreună cu criteriile de calitate menționate - sunt programate și modul în care acestea pot fi utilizate în scopuri de evaluare.
Programarea unei metode de măsurare
Metodele de măsurare servesc drept model pentru sarcinile de rutină în care trebuie utilizate condiții de măsurare identice și un program de măsurare identic pentru o varietate de probe care trebuie investigate. Pentru programarea metodelor de măsurare, există mai multe posibilități.
A) Ca și în cazul unei măsurători individuale, toți parametrii de măsurare sunt programați în software-ul de măsurare, dar ca metode și nu ca fișiere de măsurare. Aceste metode pot fi refolosite oricând ca model pentru acest tip de măsurare. Mai mult, se poate deschide și modifica metoda și se poate salva din nou sub un nume diferit.
B) Metoda de măsurare nu este creată în programul de măsurare, ci în programul de evaluare al software-ului NETZSCH Proteus® . O măsurare preexistentă servește aici drept model pentru metodă. Etapele individuale de procesare care au fost efectuate cu măsurarea preexistentă în software-ul de evaluare - cum ar fi selectarea segmentelor individuale, netezirea datelor de măsurare, selectarea intervalului de măsurare descris, evaluarea rezultatelor, cum ar fi aria vârfurilor sau determinarea temperaturii de tranziție vitroasă - sunt astfel adoptate în metodă. Dacă se efectuează o altă măsurare a eșantionului pe baza acestei metode, toate etapele de evaluare sunt implementate automat după finalizarea măsurării.
C) După cum se descrie la punctul B), se creează o metodă folosind o măsurare preexistentă care include etapele de evaluare. În plus, sunt determinate criterii de calitate care evaluează, de asemenea, rezultatele eșantionului obținute după măsurare și evaluare. În acest fel, se poate garanta că toate măsurătorile pot fi efectuate cu programul de măsurare identic și în condiții de măsurare identice, că etapele de evaluare identice sunt aplicate tuturor datelor de măsurare, că toate rezultatele măsurătorilor se bazează pe intervale de evaluare identice (pozițiile cursorilor) și că evaluările rezultatelor se bazează pe criterii identice și, prin urmare, sunt ideale pentru comparație.
Rezultate și discuții
Comportamentul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al unei varietăți de probe de polipropilenă a fost analizat cu ajutorul NETZSCH DSC 214 Polyma în scopuri de evaluare. Astfel, a fost selectată o probă de comparație care să servească drept reper pentru toate probele ulterioare. Lentila granulată a acestei probe de comparație a fost tăiată în jumătate longitudinal și a fost transferată cu suprafața tăiată netedă într-un creuzet de aluminiu NETZSCH Concavus® .
Eșantionul, cu o greutate de 5,319 mg, a fost încălzit de două ori la 200°C cu viteze de încălzire și răcire de 10 K/min. Comportamentul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al celui de-al doilea segment de încălzire este prezentat în figura 1. Entalpia de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire evaluată de 98,2 J/g și temperatura de vârf de 164,2°C reprezintă valorile de referință pe baza cărora au fost stabilite criteriile de calitate pentru investigațiile următoare.

Figura 2 arată cum poate fi creată o metodă de măsurare cu ajutorul software-ului de evaluare NETZSCH Proteus® , în care crearea metodei se bazează pe starea actuală a evaluării. În plus, pot fi definite criterii de calitate pentru rezultatele evaluate. Ca exemplu, am stabilit aceste criterii la ± 2 K pentru temperatura de vârf și ± 5 % pentru entalpia de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire. Figura 3 prezintă intrările necesare în software.


Prin intermediul metodei de măsurare astfel create, alte 10 probe de polipropilenă au fost analizate cu NETZSCH DSC 214 Polyma echipat cu o tavă de probe ASC. Încă din timpul măsurării, se obține o indicație cu privire la faptul dacă probele investigate îndeplinesc sau nu criteriile de calitate definite. Simbolul din jurnalul istoric al schimbătorului automat de probe (figura 4) indică faptul că criteriile sunt îndeplinite; simbolul, în schimb, marchează probele care nu îndeplinesc cerințele definite pentru cel puțin un criteriu.

Prezentarea rezultatelor - evaluate automat după fiecare măsurare - nu include nicio notificare specială pentru cazurile în care sunt îndeplinite toate criteriile de calitate. Cu toate acestea, dacă o valoare evaluată se află în afara intervalelor definite, rezultatul prezentat va fi urmat de un semn de exclamare. Rezultatul măsurătorii prezentat în figura 5 îndeplinește astfel criteriul privind temperatura de vârf, dar nu și pe cel privind entalpia de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire.

Un rezumat al rezultatelor pentru toate probele de polipropilenă este prezentat pentru entalpia de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire în figura 6 și pentru temperatura de vârf în figura 7.


Punctul de tranziție a culorii de la albastru la roșu reprezintă limita inferioară pentru fiecare dintre criteriile de calitate; limita superioară nu a fost depășită în niciunul dintre exemplele de măsurare. Se poate observa rapid că probele de polipropilenă PP#5, PP#6 și PP#10 nu îndeplinesc criteriile de calitate din cauza entalpiilor de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire care sunt prea scăzute. Acest lucru ar putea fi cauzat, de exemplu, de cantități diferite de materiale de umplutură inerte care, la rândul lor, pot duce la modificări ale proprietăților mecanice. Temperaturile de vârf, pe de altă parte, au fost detectate ca fiind în limitele criteriilor de calitate pentru toate probele, cu excepția probei PP#8, care prezintă o valoare prea scăzută. Motivele pentru aceasta pot fi aditivii și impuritățile, cum ar fi alte poliolefine.
Rezumat
Software-ul de evaluare NETZSCH Proteus® oferă o varietate de posibilități în ceea ce privește analiza automată a probelor și evaluarea automată a rezultatelor măsurătorilor.
Odată cu introducerea Identify, prima bază de date termoanalitice, este posibilă pentru prima dată evaluarea completă a rezultatelor măsurătorilor în ceea ce privește temperatura și intensitatea semnalelor detectate și, de asemenea, în ceea ce privește eventuala lipsă a semnalelor care ar fi caracteristice pentru materialul respectiv.
În schimb, posibilitățile de evaluare automată a rezultatelor discutate în această lucrare se bazează pe valori individuale de măsurare, cum ar fi temperatura de vârf sau entalpia de topire. Aceste cazuri ilustrează această abordare doar ca exemple, desigur. De asemenea, este foarte posibil să se justifice în mod similar și alte valori de măsurare, cum ar fi temperatura de tranziție vitroasă a substanțelor amorfe sau debutul extrapolat al unei reacții de început, utilizând criterii de calitate. Acestea pot fi, desigur, transferate și la alte materiale, cum ar fi metalele, produsele farmaceutice sau alimentare. Deoarece criteriile de calitate pot fi selectate în mod liber, materialele care urmează să fie investigate pot fi evaluate foarte selectiv - de exemplu, utilizând criterii foarte restrictive. Această lucrare a arătat astfel că software-ul NETZSCH Proteus® permite nu numai măsurarea și evaluarea automată a probelor, ci și ajustări foarte individualizate, specifice probelor, ale evaluării automate a rezultatelor.