Introducere
Smoala, un material carbonos complex derivat din distilarea substanțelor organice, cum ar fi gudronul de cărbune sau petrolul, este utilizată pe scară largă în industrii care variază de la metalurgie la producția de fibre de carbon. Înțelegerea stabilității termice și a comportamentului de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere a smoală este esențială, deoarece aceste proprietăți influențează în mod direct performanța sa în aplicații la temperaturi ridicate, cum ar fi fabricarea materialelor pe bază de carbon și a compozitelor.
Condiții de măsurare
În acest studiu, explorăm stabilitatea termică a probelor de smoală și efectuăm analize detaliate ale gazelor pentru a înțelege mai bine căile de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere și natura speciilor volatile eliberate. Prin aceste analize, ne propunem să elucidăm comportamentul termic al smoalăi, furnizând date valoroase care pot informa atât dezvoltarea de noi materiale, cât și îmbunătățirea proceselor industriale existente.
Măsurarea a fost efectuată cu un sistem NETZSCH PERSEUS® STA Jupiter®. Parametrii de măsurare sunt detaliați în tabelul 1.
Tabelul 1: Parametrii de măsurare
| Modul probei | TG-FT-IR |
|---|---|
| Rata de încălzire | 10 K/min |
| Masa probei | 77.19 mg într-un creuzet de Al2O3 de 0,3 ml |
| Program de temperatură | RT - 1000°C |
| Atmosfera gazului de purjare | 14% oxigen în azot |
| Cantitatea de gaz de purjare | 70 ml/min |
| Interval de măsurare spectrală | 4400 - 650 cm-1 |
| Rezoluție | 4 cm-1 |
Rezultate și discuții
Din curbele TGA și DTG, s-a constatat că au existat patru etape de pierdere a masei în proba de smoală; a se vedea figura 1. Prima etapă de pierdere a masei a fost detectată între RT și 400°C, cu o modificare a masei de 11,1%. A doua etapă a avut loc între 400°C și 450°C, cu o modificare a masei de 35,5%. Al treilea interval de pierdere a masei între 450°C și 500°C a dus la o modificare a masei de 21,8%. A patra etapă a fost observată între 500°C și 1000°C, cu o modificare a masei de 31,3%. Masa reziduală s-a ridicat la 0,2%. Curba DTG este derivata de prim ordin a curbei TGA, care reflectă rata de pierdere a masei. Temperaturile de vârf DTG pentru aceste patru variații de masă sunt la 386°C, 439°C, 455°C și 555°C.
Curba Gram Schmidt afișează intensitățile IR globale și se comportă ca o imagine în oglindă a ratei pierderii de masă (DTG). De asemenea, arată intensități maxime în timpul etapelor de pierdere de masă. Acest lucru dovedește interacțiunea gazelor evoluate cu fasciculul IR.
Figura 2 prezintă un grafic 3D al gazului evoluat în urma testului de cuplare TGA-FT-IR a smoalăi sub atmosferă de aer între RT și 1000°C. În software-ul OPUS al dispozitivului FT-IR, această afișare cubică a măsurătorii poate fi rotită în toate direcțiile pentru a obține o imagine exactă a gazelor eliberate înregistrate.
Se poate presupune din spectrele în infraroșu din figura 3 că produsele gazoase ale smoalăi la 400°C până la 500°C includ în principal eliberarea de CH4,CO2, CO șiH2O. De asemenea, pot fi detectate urme de metanol și etenă, aldehide (vibrație IR semnificativă între 1600 și 1800 cm-1) și hidrocarburi (vibrație IR semnificativă între 2700 și 3000 cm-1). Desigur, se eliberează și compuși aromatici. Cu toate acestea, ei nu sunt identificați aici. Acest lucru indică faptul că multe substanțe alifatice și aromatice sunt eliberate în același timp. Produsele reziduale sunt probabil dehidrogenate și polimerizate în macromolecule cu lanț lung, care aparțin etapei de cracare termică aerobă a liantului de asfalt [1].
La 500°C până la 700°C, se presupune că este etapa de ardere a smoală în combinație cu rezultatele analizei spectrale în infraroșu din figura 3. Comparativ cu 300°C până la 500°C, se poate constata că eliberarea de gaze anorganiceH2O,CO2, SO2 și CO a crescut semnificativ, dar, în același timp, eliberarea de compuși organici precum CH4, aldehide, C-C și C=C a scăzut semnificativ sau chiar a dispărut [2]. Acest lucru dovedește că reacția de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare domină pe măsură ce temperatura crește.
Integrând numerele de undă ale diferitelor substanțe sau grupuri funcționale, a fost posibilă obținerea unei eliberări a substanței sau a grupului funcțional în funcție de temperatură. Figura 4 prezintă curbele TGA ale smoalăi și curbele de integrare a numerelor de undă a trei substanțe și două grupuri funcționale. Se poate observa că hidrocarburile și aldehidele sunt prezente în primele trei trepte de pierdere de masă, în timp ce CO,CO2 și apa sunt prezente în toate cele patru trepte de pierdere de masă; în plus,CO2 prezintă o eliberare maximă în a patra treaptă de pierdere de masă.
Tabelul 2: Intervalul numerelor de undă integrale pentru diferite substanțe/grupuri funcționale
| Substanțe/grup funcțional | Intervalul numărului de undă integral |
| C-H (albastru închis) | 3200 - 2600 cm-1 |
| C=O (violet) | 1900 - 1600 cm-1 |
| CO2 (albastru deschis) | 2400 - 2250 cm-1 |
| H2O(negru) | 4000 - 3800 cm-1 |
| CO (măsliniu) | 2200 - 2000 cm-1 |
Concluzie
Aplicarea tehnicilor de analiză termică în combinație cu spectroscopia în infraroșu (FT-IR) în acest studiu al materialelor de smoală este extinsă și aprofundată. TGA permite măsurarea modificării masei unei probe în cadrul unor proceduri cu temperatură controlată, ceea ce poate dezvălui temperatura de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere termică și conținutul volatil al smoalăi.
Combinată cu analiza FT-IR, aceasta poate identifica în continuare modificările structurii moleculare a smoală la diferite temperaturi, cum ar fi formarea sau ruperea grupelor funcționale, oferind astfel o evaluare cuprinzătoare a stabilității termice și a mecanismului de îmbătrânire, precum și o bază teoretică solidă și un suport tehnic pentru cercetarea aprofundată și dezvoltarea inovatoare a materialelor din smoală.