Glosar

Stabilitate termică

Un material este stabil termic dacă nu se descompune sub influența temperaturii. O modalitate de a determina stabilitatea termică a unei substanțe este utilizarea unui TGA(analizor termogravimetric).

Standardul ASTM E2550 descrie stabilitatea termică a unui material ca fiind "temperatura la care materialul începe să se descompună sau să reacționeze, împreună cu gradul de modificare a masei determinat prin termogravimetrie". Acesta adaugă că "absența reacției sau a descompunerii este utilizată ca indicator al stabilității termice".

Exemplu: Determinarea stabilității termice a Aspirinei®

Figura 1 prezintă curba TGA a acidului acetilsalicilic (mai bine cunoscut sub numele de Aspirin®) în timpul încălzirii la 600°C într-o atmosferă de azot. Pentru mai multe informații despre mecanismul de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere a acidului acetilsalicilic, vă rugăm să faceți clic aici.

Două etape de pierdere de masă au fost detectate prin curba TGA (linie continuă). Fiecare dintre aceste etape este evaluată prin determinarea:

  • Temperatura caracteristică la care are loc pierderea de masă
  • Gradul de modificare a masei care are loc în timpul etapei

Teoretic, pot fi evidențiate trei temperaturi caracteristice pentru un pas de pierdere de masă:

  • Temperatura de vârf a DTG (derivata1 a curbei TGA, linia punctată)
  • Temperatura de debut extrapolată în conformitate cu standardul ISO 11358-1. Aceasta este "punctul de intersecție dintre linia de bază a masei inițiale și tangenta la curba TGA în punctul de gradient maxim"
  • Temperatura de debut în conformitate cu standardul ASTM E2550. Acesta este "punctul din curba TGA în care se observă pentru prima dată o deviație de la linia de bază stabilită înainte de evenimentul termic"

În exemplul prezentat, prima etapă de pierdere de masă are loc la următoarele temperaturi caracteristice:

  • 161°C (vârful curbei DTG, figura 1),
  • 143°C (temperatura de debut extrapolată a curbei TGA, figura 1) sau
  • 102°C (temperatura de debut conform ASTM E2550, figura 2). Această a treia valoare este utilizată pentru evaluarea stabilității termice a probei de acid acetilsalicilic testate.
Figura 1. Măsurarea TGA pe acid acetilsalicilic, masa probei: 5.18 mg, creuzet: oxid de aluminiu (deschis), încălzire la 600°C la 10 K/min într-o atmosferă dinamică de azot
Figura 2. Măsurarea TGA pe acid acetilsalicilic, zoom din figura 1. În conformitate cu ASTM E2550, "curba TGA ar trebui să fie mărită la o scară de 1 masa % până la 2 masa % pentru selectarea temperaturii de debut".

Vă rugăm să rețineți că metoda este limitată la materialele care reacționează sau se descompun în intervalul de temperatură investigat; aceasta nu poate fi utilizată pentru sublimare sau VaporizareVaporizarea unui element sau compus este o tranziție de fază de la faza lichidă la cea de vapori. Există două tipuri de vaporizare: evaporarea și fierberea.vaporizare.

Observații privind condițiile de măsurare:

Deoarece rezultatele sunt afectate de masa probei, de atmosferă (gaz și debit), de viteza de încălzire și de tipul creuzetului, este esențial să se definească condițiile de măsurare. Din același motiv, rezultatele pentru două probe pot fi comparate numai dacă măsurătorile au fost efectuate în condiții identice.

Se recomandă următoarele condiții de măsurare:

  1. Masa probei: între 1 și 10 mg, de exemplu, 5 mg
  2. Viteza de încălzire: între 10 ș i 20 K/min (mai mică pentru reacții energetice: între 1 ș i 10 K/min)
  3. Debitul atmosferei: 20 până la 100 ml/min

În exemplul prezentat, stabilitatea termică este dată la 102°C pentru o măsurare a acidului acetilsalicilic într-o atmosferă dinamică de azot (debit de gaz: 40 ml/min), efectuată pe o probă de 5 mg într-un creuzet deschis de oxid de aluminiu și la o rată de încălzire de 10 K/min.

Aveți întrebări?

Experții noștri vor fi bucuroși să vă ajute.

Contactați-ne

Produse adecvate pentru măsurarea dvs