Principiul de funcționare al unui DSC cu flux termic

O celulă de măsurare DSC constă dintr-un cuptor și un senzor integrat cu poziții desemnate pentru recipientele de probă și de referință.

Zonele senzorilor sunt conectate la termocupluri sau pot fi chiar parte a termocuplului. Acest lucru permite înregistrarea atât a diferenței de temperatură dintre eșantion și partea de referință (semnal DSC), cât și a temperaturii absolute a eșantionului sau a părții de referință.

Datorită capacității termice (Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp) a probei, partea de referință (de obicei o cratiță goală) se încălzește în general mai repede decât partea cu proba în timpul încălzirii celulei de măsurare DSC; de exemplu, temperatura de referință (TR, verde) crește puțin mai repede decât temperatura probei (TP, roșu). Cele două curbe prezintă un comportament paralel în timpul încălzirii la o rată de încălzire constantă - până când are loc o reacție a probei. În cazul prezentat aici, proba începe să se topească la t1. Temperatura probei nu se modifică în timpul topirii; temperatura părții de referință, cu toate acestea, rămâne neafectată și continuă să prezinte o creștere liniară. Atunci când topirea este finalizată, temperatura probei începe, de asemenea, să crească din nou și, începând cu momentul t2, prezintă din nou o creștere liniară.

Semnalul diferențial (ΔT) al celor două curbe de temperatură este prezentat în partea inferioară a imaginii. În secțiunea de mijloc a curbei, calculul diferențelor generează un vârf (albastru) care reprezintă procesul endoterm de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire. În funcție de faptul dacă temperatura de referință a fost scăzută din temperatura probei sau viceversa în timpul acestui calcul, vârful generat poate fi orientat în sus sau în jos în grafic. Aria vârfului este corelată cu conținutul de căldură al tranziției (entalpie în J/g).

DIN 51007 și ISO 11357-1 recomandă reprezentarea proceselor EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice cu amplitudinea ordonatei ascendente. În ASTM E793 și E794, de exemplu, se sugerează aplicarea în sens descendent a direcției EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice. Acesta este motivul pentru care programul NETZSCH Proteus® permite selectarea direcției de aplicare pentru procesele EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice și exoterme.