Введение
Заводские показатели контроля качества полимерных материалов обычно включают температуру плавления, Tm, температуру стеклования, Tg, и индекс текучести расплава, MFI. Однако можем ли мы быть уверены в надежности нашего продукта и в том, что производственный процесс протекает гладко и стабильно, ориентируясь только на эти показатели? Следующий пример показывает, что ответ на этот вопрос не обязательно положительный.
Клиент: У меня есть несколько партий поликарбоната для прядения волокна, и все заводские показатели контроля качества совпадают. Индекс текучести расплава также одинаков, поэтому я думаю, что текучесть должна быть одинаковой. Однако в процессе переработки возникают проблемы. Некоторые партии полимера могут прясться гладко, в то время как другие демонстрируют серьезные разрывы волокон и не могут непрерывно формировать волокна.
Все партии имеют одинаковые значения MFI. В этом методе расплав полимера экструдируется через капиллярную фильеру при постоянной температуре, а скорость прохождения материала через фильеру измеряется в течение определенного времени (рис. 1, слева), что позволяет получить представление о текучести полимера. Показатель MFI является показателем вязкости при сдвиге в одной точке (рис. 1, справа). Этот метод испытания аналогичен капиллярному реометру, но ограничен диапазоном скоростей сдвига small. Однако производственные процессы, такие как экструзия, литье под давлением, прядение и т. д., осуществляются при более высоких скоростях сдвига, чем те, которые характеризуются с помощью метода MFI. Поэтому результаты испытаний методом MFI не могут в полной мере отразить поведение материалов в потоке при различных технологиях обработки (рис. 1, справа). На данный момент необходимо создать кривую текучести с более широким диапазоном скоростей сдвига для оценки текучести полимеров в условиях переработки. Решением является использование капиллярного реометра Rosand. Поэтому в данном исследовании он был использован для получения вязкости при сдвиге в широком диапазоне скоростей сдвига, чтобы понять, различается ли поведение разных партий при более высоких скоростях сдвига, необходимых для прядения.
Условия измерения
Условия измерений подробно описаны в таблице 1.
Таблица 1: Условия измерений
| Образец | Поликарбонат ПК (основной компонент) |
|---|---|
| Режим испытания | Испытание с постоянной скоростью сдвига (кривая потока), одно отверстие |
| Температура | 260°C |
| Датчик давления | 10000 psi |
| Штамп | 1:16 |
*модифицированные компоненты теперь известны
Результаты измерений
На рис. 2 показаны результаты кривой течения для двух различных партий поликарбоната при температуре 260°C. Они оба демонстрируют состояние жидкости, истончающейся при сдвиге, с плато нулевого сдвига, при котором вязкость при сдвиге не меняется с изменением скорости сдвига; это обратная связь с вязкостью образца при низких скоростях сдвига. Она может быть связана с внутренней вязкостью IV, и существует линейная зависимость между вязкостью при нулевом сдвиге и IV. Эти две партии образцов имеют одинаковую вязкость при нулевом сдвиге. Диапазон скоростей сдвига для испытания MFI находится точно в пределах плато нулевой вязкости при сдвиге, что объясняет отсутствие разницы в MFI между двумя партиями образцов. Однако при увеличении скорости сдвига наблюдается значительное различие в поведении сдвигового разжижения. Вязкость партии 1 медленно снижалась с увеличением скорости сдвига, в то время как вязкость партии 2 снижалась быстро. Согласно параметрам обработки, таким как форма фильеры, размер фильеры и объемный расход, предоставленным заказчиком, скорость сдвига на месте заказчика составляет приблизительно 1 300 с-1. Как показано на рис. 2, видно, что, хотя результаты MFI одинаковы, существует значительная разница в вязкости при сдвиге при 1300 с-1 (синяя линия), что объясняет проблемы с обработкой у заказчика. При одинаковых условиях обработки две партии вели себя совершенно по-разному, что приводило к поломкам и т. д.
Внутренняя вязкость (IV) характеризует способность полимера увеличивать вязкость растворителя [1]. Она измеряется путем определения относительной вязкости нескольких растворов полимеров при различных концентрациях [2]. Внутренняя вязкость полимера тесно связана с его молекулярной массой.
Заключение
Индекс текучести расплава, MFI, не отражает поведение полимерных материалов в процессе переработки, поскольку он ограничен узким диапазоном скоростей сдвига. В отличие от этого, испытания с использованием капиллярного реометра Rosand позволяют получить кривые течения в более широком диапазоне скоростей сдвига, что дает ценную информацию о потенциальных проблемах переработки полимерных материалов. Таким образом, этот реометр служит важнейшим инструментом для контроля качества и оптимизации условий переработки.