Введение
В графитовой промышленности под графитом высокой чистоты обычно понимается графит, содержащий более 99,99 % углерода. В настоящее время применение графита высокой чистоты в фотоэлектрической промышленности относительно large. Графит также является наиболее часто используемым анодным материалом в производстве литий-ионных аккумуляторов благодаря своей относительно низкой стоимости, высокой плотности энергии и высокой проводимости. Гексагональная слоистая структура графита позволяет литию интеркалироваться. Это обеспечивает стабильность батареи во время циклов заряда и разряда. Структурная стабильность приводит к увеличению срока службы батареи. Для высокопроизводительных батарей требуется чистота выше 99,95 % и размер частиц от 10 до 30 мкм.
Условия измерения
Серия STA Jupiter® в сочетании с масс-спектрометром NETZSCH Aëolos® хорошо подходит для определения даже мельчайших примесей. Высокая нагрузка на образец может быть достигнута даже при использовании порошков низкой плотности с помощью доступных тиглей STA для возможных объемов образца large (до 10 мл). В сочетании с высокотехнологичной системой соединения MS (температура переноса до 300°C) это позволяет переносить и определять низкие уровни даже высококипящих материалов.
В таблице 1 приведены условия проведения измерений.
Таблица 1: Параметры измерений для ТГА-МС
| Печь | SiC |
| Носитель образца | Штифт ТГА с OTS® (система кислородной ловушки) |
| Крюсиль | Al2O3, 5 мл, открытый |
| Термопара для образца | Тип S |
| Продувочный газ | Ar, 50 мл/мин |
| Защитный газ | Ar, 20 мл/мин |
| Температурная программа | RT - 800°C, 10 К/мин |
| Параметр MS | Режим сканирования в диапазоне 1-300 amu, время интегрирования на amu 20 мс |
| Масса пробы | 3226.33 мг |
Результаты измерений и обсуждение
Графитовый образец был нагрет в инертной атмосфере до 800°C, в течение которого он продемонстрировал две ступени потери массы 0,14% и 0,026% с пиками ДТГ при 307°C и 562°C. Масс-спектрометр зафиксировал выделение воды (m/z 18), диоксида углерода (m/z 44) и серы (S8= m/z 64). Выделение m/z 32 и m/z 34 может быть связано с выделением H2Sпри 324°C. Массовое число 76 указывает на выделение CS2 при 334°C, 398°C и 560°C. Выделение серы было обнаружено с помощью MS-пика при 324°C.
На рис. 2 зеленым цветом показаны кривые потери массы с соответствующими следами массовых чисел m/z 18, 32, 44, 64 и 76.
Сравнение спектров, измеренных при разных температурах, с библиотекой NIST подтверждает выделение различных соединений; см. рис. 3.
Резюме
В заключение следует отметить, что STA-MS в сочетании с измерениями в режиме ТГА является подходящим методом для обнаружения и идентификации примесей в образцах графита сверхвысокой чистоты. Удалось Identify одновременное выделение различных соединений серы и соотнести их с кривой потери массы. С помощью этого высокочувствительного аналитического метода можно изучать и контролировать чистоту различных сортов графита, особенно в таких областях, как производство батарей, где высокая чистота является обязательной.