Нужны реологические свойства шоколада? Kinexus делает это легко!

Общие сведения

Растопленный шоколад можно описать как концентрированную суспензию крупных мелких твердых частиц, таких как какао-порошок, сахар и сухое молоко, диспергированных в жировой непрерывной фазе, обычно какао-масле [1]. Реологические свойства суспензии определяются физико-химическими характеристиками ее компонентов, а также рядом других факторов, таких как состав и температура. Среди прочего, распределение частиц по размерам, тип эмульгатора и кристаллизация сахара определяют вязкость обрабатываемого продукта.

От вязкости шоколада до довольных клиентов ...и производителям!

В свою очередь, сдвиговая вязкость растопленного шоколада влияет на его аппетитность для потребителя. Эта вязкость шоколада чрезвычайно важна не только для того, чтобы доставить удовольствие потребителю, но и в процессе производства и контроля качества конечного продукта. Например, надлежащие вязкоупругие свойства растопленного шоколада гарантируют эффективность процессов укладки и отливки, предотвращают образование пузырьков воздуха при формовании и обеспечивают получение однородных оболочек при энробировании.

Вязкость при сдвиге и предел текучести - основные реологические свойства, представляющие интерес для промышленных процессов производства шоколада. Вязкость при сдвиге рассчитывается простым делением напряжения сдвига на скорость сдвига. Предел текучести может быть определен различными способами [2]. Один из них предполагает применение различных модельных функций, например модели Кассона, к кривой течения.

Для обеспечения высоких стандартов качества промышленных процессов, которым подвергаются различные составы какао, Международное бюро по какао, шоколаду и сахаристым кондитерским изделиям (IOCCC) в 2000 году выпустило пересмотренный вариант Аналитического метода 46, который определяет стандартный протокол для измерения вязкости шоколада и какао-продуктов [3].

Аналитический метод 46 с использованием ротационного прибора Kinexus PrimeРеометр

В соответствии с этим методом вязкость растопленного шоколада измеряется с помощью ротационного реометра, оснащенного чашечкой и ротором из полированной стали. Конец чашки, или ротора, может быть коническим или углубленным.

Метод подробно описывает подготовку образцов, давая конкретную ориентацию для жидких и твердых образцов белого, молочного или темного шоколада, с сахаром или без него. Вкратце, образцы должны быть первоначально прогреты в течение определенного времени, причем температура и продолжительность зависят от типа какао-продукта. Геометрия должна быть предварительно нагрета до 40°C, чтобы избежать кристаллизации растопленного шоколада в процессе загрузки. Для обеспечения температурного равновесия, однородного распределения образца внутри геометрии и устранения пузырьков воздуха также необходим этап предварительного взбивания.

Предварительный взбив проводится при температуре 40°C (± 0,1°C) при постоянной скорости сдвига, обычно 5 ^с-1 (или 2 ^с-1 для более толстых продуктов); он должен продолжаться до тех пор, пока крутящий момент не останется постоянным в течение как минимум 2 минут с максимальным отклонением в 2%. Стабилизация должна быть достигнута в течение 15 минут, иначе измерение не может быть проведено.

Измерение проводится при температуре 40°C в три этапа:

1. Скорость сдвига увеличивается с 2 ^с-1 до 50 ^с-1 в течение 3 минут. Это можно делать непрерывно или поэтапно при скоростях сдвига 2, 5, 10, 20 и 50 ^с-1.
2. Скорость сдвига поддерживается на уровне 50 ^с-1 в течение 1 минуты.
3. Скорость сдвига снижают с 50 ^с-1 до 2 ^с-1 в течение 3 минут, снова непрерывно или ступенчато, следуя той же схеме скорости сдвига, которая была определена на первом этапе.

Чтобы проиллюстрировать применение этой последовательности, ниже рассматриваются результаты, полученные при сравнении четырех различных коммерческих шоколадных плиток одной марки. Первым был молочный шоколад, содержащий 55 % какао, а остальные три плитки - темный шоколад, содержащий 70, 85 и 100 % какао. Измерения проводились на ротационном реометре Kinexus Prime ultra+, оснащенном цилиндрическим картриджем и 34-миллиметровой геометрией чашки-бочонка. Температура и аналитические этапы проводились точно так, как определено в Аналитическом методе 46. На рисунке 1 показана скорость сдвига (зеленым цветом), применяемая во время предварительного сдвига и трех этапов, а также сдвиговая вязкость (синим цветом), достигнутая для шоколада со 100 % какао.

Кривые вязкости при сдвиге четырех протестированных шоколадных конфет демонстрируют сдвиговое истончение: чем выше скорость сдвига, тем ниже вязкость при сдвиге; рисунок 2. Кривые течения не являются интуитивно понятным результатом. Состав, концентрация каждого компонента и распределение твердых частиц по размерам непосредственно влияют на вязкость растопленного шоколада.

Эти четыре образца имеют разный состав, как видно из таблицы 1, и, соответственно, разную вязкость. Например, молочный шоколад с 55 % какао - единственный, содержащий сливочный порошок и эмульгатор.

Таблица 1: Состав и порядок весов молочного и темного шоколада с различной концентрацией какао.

*Порядок веса: 1 = самая высокая концентрация и 5 = самая низкая концентрация

Как уже упоминалось, модель Кассона применяется к полученной кривой течения для определения предела текучести Кассона, т.е. минимального напряжения сдвига, необходимого для возникновения течения, а также вязкости Кассона, т.е. конечной вязкости в области высокого сдвига. Следующее уравнение описывает соответствие модели Кассона:

Типичная кривая потока с автоматическим анализом Кассона показана ниже на рисунке 3, а в таблице 2 приведены результаты анализа Кассона для всех четырех видов шоколада.

Таблица 2: Результаты анализа Кассона для всех четырех шоколадных конфет.

rSpace Software - простое приложение SOP (стандартные операционные процедуры)

Предел текучести определяется как напряжение сдвига, при превышении которого вязкоупругий материал начинает течь. Чем ниже предел текучести, тем меньше сопротивление шоколада течению. Таким образом, это важная характеристика, которая определяет технологичность рецептуры какао; например, усилие, необходимое для перекачивания растопленного шоколада [4].

Несмотря на то, что аналитический метод 46 был предметом нескольких предложений по улучшению в различных публикациях, предлагающих, например, изменить интервал скорости сдвига или применить различные математические модели для коррекции параметров, его применение, связанное с моделью Кассона, по-прежнему является стандартным протоколом для определения вязкости и точки текучести шоколада [4]. Модель Кассона и последовательность анализа доступны в библиотеке rSpace.

Ротационный реометр Kinexus имеет возможность создания методов анализа на основе отдельных рео-логических действий в программном обеспечении rSpace. Эти последовательности измерений можно создавать и настраивать в соответствии с требованиями любой лабораторной процедуры. В данном случае была создана и применена последовательность измерений, содержащая все детали аналитического метода 46. Одним щелчком мыши запускается измерение; последующий анализ выполняется без вмешательства пользователя, а окончательные результаты, включая точку текучести, выдаются автоматически.