Глоссарий

Термическая стабильность

Материал является термически стабильным, если он не разлагается под воздействием температуры. Одним из способов определения термической стабильности вещества является использование термогравиметрического анализатора TGA(thermogravimetric analyzer).

Стандарт ASTM E2550 описывает термическую стабильность материала как "температуру, при которой материал начинает разлагаться или реагировать, а также степень изменения массы, определенную с помощью термогравиметрии". Кроме того, "отсутствие реакции или разложения используется в качестве показателя термической стабильности".

Пример: Определение термической стабильности Аспирина®

На рисунке 1 представлена кривая ТГА ацетилсалициловой кислоты (более известной как Аспирин®) при нагревании до 600°C в атмосфере азота. Более подробную информацию о механизме разложения ацетилсалициловой кислоты можно найти здесь.

На кривой ТГА (сплошная линия) обнаружены два этапа потери массы. Каждый из этих этапов оценивается путем определения:

  • Характерной температуры, при которой происходит потеря массы
  • Степень изменения массы, происходящего во время этого этапа

Теоретически для этапа потери массы можно выделить три характерные температуры:

  • Температура пика ДТГ (1-я производная кривой ТГА, пунктирная линия)
  • Экстраполированная температура начала процесса в соответствии со стандартом ISO 11358-1. Это "точка пересечения базовой линии начальной массы и касательной к кривой ТГА в точке максимального градиента"
  • Температура начала процесса в соответствии со стандартом ASTM E2550. Это "точка на кривой ТГА, где впервые наблюдается отклонение от установленной базовой линии до термического события"

В представленном примере первый этап потери массы происходит при следующих характерных температурах:

  • 161°C (пик кривой ДТГ, рисунок 1),
  • 143°C (экстраполированная температура начала кривой ТГА, рисунок 1) или
  • 102°C (температура наступления согласно ASTM E2550, рисунок 2). Это третье значение используется для оценки термической стабильности исследуемого образца ацетилсалициловой кислоты.
Рисунок 1. Измерение ТГА ацетилсалициловой кислоты, масса образца: 5.18 мг, тигель: оксид алюминия (открытый), нагрев до 600°C со скоростью 10 К/мин в динамической атмосфере азота
Рисунок 2. Измерение ТГА ацетилсалициловой кислоты, масштаб с рисунка 1. Согласно ASTM E2550, "кривая ТГА должна быть увеличена до масштаба от 1 массового % до 2 массовых % для температуры наступления selectионов".

Обратите внимание, что метод ограничен материалами, которые реагируют или разлагаются в исследуемом диапазоне температур; он не может быть использован для сублимации или испарения.

Указания по условиям измерения:

Поскольку на результаты влияют масса образца, атмосфера (газ и скорость потока), скорость нагрева и тип тигля, очень важно определить условия измерения. По этой же причине результаты для двух образцов можно сравнивать только в том случае, если измерения проводились при одинаковых условиях.

Рекомендуются следующие условия измерений:

  1. Масса образца: от 1 до 10 мг, например, 5 мг
  2. Скорость нагрева: от 10 до 20 К/мин (для энергичных реакций ниже: от 1 до 10 К/мин)
  3. Скорость потока атмосферы: 20-100 мл/мин

В представленном примере приведена термическая стабильность при 102°C для измерения ацетилсалициловой кислоты в динамической атмосфере азота (расход газа: 40 мл/мин), проведенного на образце массой 5 мг в открытом тигле из оксида алюминия при скорости нагрева 10 К/мин.

У вас есть вопросы?

Наши специалисты будут рады помочь вам.

Свяжитесь с нами

Подходящие продукты для ваших измерений