Inledning
Inom grafitindustrin avser grafit med hög renhet i allmänhet grafit som innehåller mer än 99,99% kol. För närvarande är tillämpningen av grafit med hög renhet i fotovoltaikindustrin relativt large. Grafit är också det mest använda anodmaterialet vid tillverkning av litiumjonbatterier på grund av dess relativt låga kostnad, höga energitäthet och höga ledningsförmåga. Grafitens hexagonala lagerstruktur gör det möjligt för litium att interkalera. Det säkerställer att batteriet förblir stabilt under laddnings- och urladdningscykler. Dess strukturella stabilitet resulterar i längre batterilivslängd. För högpresterande batterier krävs en renhet högre än 99,95% och en partikelstorlek mellan 10 och 30 μm.
Mätförhållanden
STA Jupiter® -serien kopplad till NETZSCH Aëolos® masspektrometern är väl lämpad för bestämning av även de minsta föroreningarna. Höga provbelastningar kan uppnås även med pulver med låg TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet med hjälp av de tillgängliga STA-deglarna för möjliga large provvolymer (upp till 10 ml). Detta i kombination med det avancerade MS-kopplingssystemet (överföringstemperaturer upp till 300°C) gör det möjligt att överföra och identifiera låga halter av även högkokande material.
I tabell 1 sammanfattas mätförhållandena.
Tabell 1: Mätparametrar för TGA-MS
| Ugn | SiC |
| Provbärare | TGA-stift med OTS® (Oxygen Trap System) |
| Smältdegel | Al2O3, 5 ml, öppen |
| Termoelement för prov | Typ S |
| Spolningsgas | Ar, 50 ml/min |
| Skyddsgas | Ar, 20 ml/min |
| Temperaturprogram | RT - 800°C, 10 K/min |
| MS-parameter | Skanningsläge i intervallet 1-300 amu, integrationstid per amu 20 ms |
| Provets massa | 3226.33 mg |
Mätresultat och diskussion
Grafitprovet upphettades i en inert atmosfär till 800°C, varvid det uppvisade två massförluststeg på 0,14% och 0,026% med DTG-toppar vid 307°C och 562°C. Masspektrometern detekterade frigörandet av vatten (m/z 18), koldioxid (m/z 44) och svavel (S8= m/z 64). Avgivningen av m/z 32 och m/z 34 kan förknippas med avgivningen avH2Svid 324°C. Massnummer 76 indikerar frisättning av CS2 vid 334°C, 398°C och 560°C. Avgivningen av svavel detekterades med en MS-topp vid 324°C.
I figur 2 visas massförlustkurvorna i grönt med motsvarande spår av massnummer m/z 18, 32, 44, 64 och 76.
Jämförelse av spektra som uppmätts vid olika temperaturer med NIST-biblioteket visar att de olika föreningarna har frigjorts, se figur 3.
Sammanfattning
Sammanfattningsvis är STA-MS i kombination med mätningar i TGA-läge en lämplig metod för att detektera och identifiera föroreningar i grafitprover med ultrahög renhet. Det var möjligt att Identify den samtidiga frisättningen av olika svavelföreningar och att relatera dessa till massförlustkurvan. Med hjälp av denna mycket känsliga analysmetod kan renheten hos olika grafitkvaliteter studeras och kontrolleras, särskilt i applikationer som batterier, där hög renhet är ett måste.