Inledning
Butylgummi, en sampolymer av isobutylen och isopren, är det vanligaste materialet för innerslangen i ett cykeldäck. Till fördelarna hör ett relativt lågt pris, lång livslängd och minimerat luftläckage. För optimerade egenskaper som maximerad flexibilitet och minimalt RullmotståndRullmotståndet är en kraft som motverkar rörelsen när en kropp rullar över en yta. Detta bestämmer halkmotståndet hos t.ex. bil- eller lastbilsdäck.rullmotstånd krävs vissa tillsatser i låg procentuell mängd. I denna studie analyserades begagnade cykelslangar från två olika tillverkare med TGA för att Identify skillnader.
Metoder och provberedning
Före mätningen skars proverna i flera small bitar och placerades i en öppen Al2O3-degel. Proverna upphettades i en kväveatmosfär till 850°C och i en luftatmosfär från 850°C till 1100°C. För den termogravimetriska undersökningen användes NETZSCH TG Libra® som var kopplad till en QMS Aëolos®. Mätningarna utfördes under de förhållanden som anges i tabell 1.
Tabell 1: Mätförhållanden
| Provets massa | Tillverkare A (10,34 mg) | Tillverkare B (10,06 mg) |
| Material i smältdegel | Aluminiumoxid 85 μl, öppen | |
| Temperaturprogram | 40°C till 850°C i kväve, 850°C till 1100°C i luft | |
| Uppvärmningshastighet | 10 K/min | |
| Atmosfär | Kväve, luft | |
| Flödeshastighet för gas | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, Skanning per massa: 20 ms | |
Resultat och diskussion
De resulterande termogrammen visas i figur 1. Under en inert atmosfär uppvisar båda proverna tre massförluststeg. De två första massförluststegen, mellan 200°C och 500°C, är förknippade med nedbrytningen av gummiblandningen. Gummisammansättningen var förmodligen olika i dessa två prover, eftersom något olika procentandelar detekterades och massförlusthastigheten (DTG) topparna försköts. Det tredje massförluststeget orsakades av nedbrytningen av karbonatfyllmedlet. Eftersom olika mängder massförändring detekterades användes troligen olika mängder fyllmedel.
Över 850°C orsakar luftatmosfären förbränning av det kvarvarande kolet. Den resulterande restmassan motsvarar askhalten. Återigen observerades en specifik skillnad mellan de två proverna, vilket indikerar en olika mängd oxidmineraler. Askinnehållet i provet från tillverkare B var ungefär dubbelt så högt som i provet från tillverkare A.
De utvecklade gaserna analyserades dessutom med en kvadrupolmasspektrometer (QMS) som var ansluten till termobalansens gasutlopp. Vid 218°C (214°C) uppvisade båda proverna en ökning av masstalet 76, vilket kan förknippas med frigörandet av CS2, en vulkaniseringsrest, se figur 2.
De detekterade masspektra vid 420°C visar ingen signifikant skillnad för något av proven, med m/z 41 som det mest intensiva fragmentet; se figur 2 och 3a. De uppmätta spektrumen visar stor likhet med den huvudsakliga pyrolysprodukten av butylgummi 1-buten1; se figurerna 3a och 3b.
Vid 634°C upptäckte masspektrometern en ökning av m/z 44 för provet från tillverkare B, vilket bekräftar attCO2 frigörs från karbonatnedbrytningen. Detta tyder på att en större mängd karbonatfyllmedel användes i provet från tillverkare B.
Avgivningen av de olika massnumren kan enkelt jämföras med TGA-kurvan i en temperaturberoende skalning, se figur 2.
1 PyrolysPyrolys är den termiska nedbrytningen av organiska föreningar i en inert atmosfär.Pyrolys GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Sammanfattning
Sammanfattningsvis ger TGA-MS-analysen en detaljerad inblick i sammansättningen av två konkurrerande innerslangar från cykeldäck. Termobalansen fastställer den termiska stabiliteten och gör det möjligt att dra slutsatser om sammansättningen, t.ex. gummiinnehåll, fyllmedelsinnehåll, kolinnehåll och askinnehåll. Även de minsta skillnaderna kunde identifieras. Samtidigt registrerade masspektrometerdata underlättar tolkningen av nedbrytningsprocesserna genom att identifiera de gaser som frigörs. Användningen och andelen av respektive tillsats- och fyllmedel är avgörande för däckets kvalitet; t.ex. har kalciumkarbonat också en betydande förstärkande effekt på både natur- och syntetgummi och kan förbättra konsistensen. Det påverkar också gummits dynamiska egenskaper.