Inledning
Indikatorer för kvalitetskontroll i fabrik för polymera material inkluderar vanligtvis smältpunkten, Tm, glasövergångstemperaturen, Tg, och smältflödesindex, MFI. Men kan vi vara säkra på att vi kan tillverka vår produkt på ett tillförlitligt sätt och att produktionsprocessen löper smidigt och konsekvent genom att bara hänvisa till dessa indikatorer? Följande fall visar att svaret på denna fråga inte nödvändigtvis är ja.
Kund: Jag har flera partier polykarbonat för fiberspinning, och alla fabrikens indikatorer för kvalitetskontroll är konsekventa. Smältflödesindexet är också detsamma, så jag tror att flytbarheten borde vara konsekvent. Det finns dock problem under bearbetningen. Vissa batcher av polymer kan spinnas smidigt, medan andra visade allvarliga fiberbrott och inte kontinuerligt kan bilda fibrer.
Alla batcher har samma MFI-värden. I denna metod extruderas polymersmältan genom ett kapillärmunstycke vid konstant temperatur, och den hastighet med vilken materialet flödar igenom mäts under en bestämd tid (figur 1, vänster), vilket ger en inblick i polymerens flödesegenskaper. MFI är representativt för en enpunkts skjuvviskositet (figur 1, höger). Denna testmetod liknar kapillärreometern, men är begränsad till ett skjuvhastighetsintervall på small. Produktionsprocesser som extrudering, formsprutning, spinning etc. utförs dock vid högre skjuvhastigheter än de som karakteriseras med MFI-metoden. Därför kan testresultaten från MFI inte fullt ut återspegla materialens flödesbeteende under olika bearbetningstekniker (figur 1, höger). I det här läget är det nödvändigt att fastställa en flödeskurva med ett bredare intervall av skjuvhastigheter för att utvärdera polymerens flytbarhet under bearbetningsförhållanden. Lösningen är att använda Rosands kapillärreometer. Därför användes den i denna studie för att erhålla skjuvviskositeten över ett brett skjuvhastighetsintervall för att förstå om beteendet mellan satserna varierar vid dessa högre skjuvhastigheter som är relevanta för spinning.
Mätförhållanden
Mätförhållandena beskrivs närmare i tabell 1.
Tabell 1: Mätförhållanden
| Provbit | Polykarbonat PC (huvudkomponent) |
|---|---|
| Testläge | Test med konstant skjuvhastighet (flödeskurva), enkelborrning |
| Temperatur | 260°C |
| Tryckgivare | 10000 psi |
| Form | 1:16 |
*modifierade komponenter är nu kända
Resultat av mätning
Figur 2 visar flödeskurvorna för två olika batcher av polykarbonat vid 260°C. De uppvisar båda ett skjuvtunnande vätsketillstånd med en nollskjuvningsplatå, där skjuvviskositeten inte ändras med skjuvhastigheten; detta är en återkoppling av provets viskositet vid låga skjuvhastigheter. Den kan kopplas till den inneboende viskositeten IV, och det finns ett linjärt samband mellan viskositeten vid nollskjuvning och IV. Dessa två batcher av provet har samma viskositet vid nollskjuvning. Skjuvhastighetsintervallet för MFI-testning ligger exakt inom platån för viskositet vid nollskjuvning, så det förklarar att kunden inte observerade någon skillnad i MFI mellan de två provbatcherna. När skjuvhastigheten ökar finns det dock en betydande skillnad i det skjuvtunnande beteendet. Viskositeten hos batch 1 minskade långsamt med ökande skjuvhastighet, medan viskositeten hos batch 2 minskade snabbt. Enligt de bearbetningsparametrar som kunden har angett, t.ex. matrisform, matrisstorlek och volymflöde, uppskattas skjuvhastigheten på kundens anläggning till cirka 1 300 s-1. Som framgår av figur 2 kan man se att även om MFI-resultaten är desamma finns det en betydande skillnad i skjuvviskositet vid 1300 s-1 (blå linje), vilket förklarar kundens bearbetningsproblem. Trots att de använde samma bearbetningsförhållanden uppförde sig de två partierna helt olika, vilket resulterade i brott osv.
Intrinsic viscosity (IV) beskriver en polymers förmåga att öka viskositeten hos ett lösningsmedel [1]. Den mäts genom att bestämma den relativa viskositeten hos flera polymerlösningar i olika koncentrationer [2]. En polymers intrinsikala viskositet är nära relaterad till dess molekylvikt.
Slutsats
Smältflödesindex, MFI, fångar inte flödesbeteendet hos polymermaterial under bearbetning, eftersom det är begränsat till ett smalt skjuvhastighetsintervall. Däremot genererar tester med Rosands kapillärreometer flödeskurvor över ett bredare intervall av skjuvhastigheter, vilket ger värdefulla insikter om potentiella bearbetningsproblem med polymera material. Därför är denna reometer ett viktigt verktyg för kvalitetskontroll och optimering av bearbetningsförhållanden.