Inledning
LFA-metoden (Laser Flash Analysis) gör det möjligt att snabbt och enkelt mäta värmediffusiviteten hos en mängd olika material - från metaller till polymerer och keramik. Utifrån den termiska diffusiviteten och den specifika värmen kan materialets Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga beräknas. Vid LFA-mätning värms provets främre yta upp med en blixtlampa eller laserpuls och temperaturökningen på den bakre ytan registreras med hjälp av en infraröd detektor.
För att få en bra detektorsignal måste provet uppfylla några viktiga kriterier:
- Provet får inte vara genomskinligt i det synliga och nära infraröda våglängdsområdet
- Provet får inte reflektera ljus
- Provet måste ha god emissions- och absorptionsförmåga
Det är inte alla material som automatiskt uppfyller dessa kriterier. Många polymerer och glasögon är genomskinliga i det synliga och nära infraröda våglängdsområdet. Metaller är å andra sidan mycket reflekterande. Dessutom har de flesta material låg emissions-/absorptionsförmåga, vilket minskar signal/brusförhållandet. I dessa fall, för att erhålla bra signaler, beläggs proverna antingen med grafit eller sputtras med guld. I den här applikationsnoten beskrivs hur beläggningen appliceras på de olika proverna och hur beläggningen kan påverka mätresultatet.
När krävs en ytbeläggning?
I allmänhet bör alla prover beläggas. En beläggning förbättrar ett provs emissions-/absorptionsegenskaper och optimerar signal/brusförhållandet. Figur 1 visar signalen från ett prov med och utan beläggning. Signal/brusförhållandet och kurvupplösningen är betydligt sämre för provet utan beläggning.
Endast ett fåtal prover som är icke-reflekterande och ogenomskinliga (t.ex. kolinnehållande prover) behöver inte beläggas. I figur 2 visas signalerna från ett grafitinnehållande polymerprov med och utan grafitbeläggning. Eftersom provet inte är genomskinligt och inte reflekterar är de båda signalerna nästan identiska och en beläggning är inte nödvändigtvis nödvändig för mätning av den termiska diffusiviteten.
En beläggning är absolut nödvändig om provets specifika värmekapacitet ska mätas mot en referens med hjälp av LFA. Prov och referens kräver samma emissions-/absorptionsförmåga. Detta kan åstadkommas med hjälp av ett grafitskikt.
Vilken beläggning ska appliceras och när?
Grafit är standardbeläggningen. Den appliceras som en grafitspray och torkar på provet för att bilda ett grafitskikt.
För mycket tunna, transparenta prover, t.ex. PE-filmer, kan grafitskiktet vara för tjockt i förhållande till provet för att eliminera ljusgenomsläpp. I sådana fall är det bättre att sputtera ett guldskikt på provet för att göra det ogenomskinligt. Det guldbelagda provet bör sedan pudras med grafit för att öka dess emissivitet/absorptivitet.
I de fall där kolet potentiellt kan reagera med provet, särskilt vid höga temperaturer (t.ex. för stål), kan en annan beläggning vara nödvändig. Ofta räcker det med att bara rugga upp ytan, t.ex. med sandblästring eller slippapper.
Hur tjockt ska ytskiktet appliceras?
För de flesta prover räcker det med ett jämnt grafitskikt på ca 5 μm som täcker ytan helt och hållet och som inte har någon inverkan på mätresultatet. Figur 3 visar ett metallprov före och efter beläggning med grafit.
Vid sputtering av guld på mycket tunna prover behöver endast ett tunt guldskikt med en tjocklek på några nm appliceras. Målet är att eliminera all ljusgenomsläpplighet genom provet. Guldbeläggningens förmåga att blockera ljusgenomsläpp kan kontrolleras med hjälp av en stark ljuskälla. Sputteringsprocessen måste upprepas tills provet inte längre släpper igenom något ljus. Det guldbelagda provet ska sedan dammas (inte beläggas) med grafit så att guldlagret fortfarande är tydligt synligt. Ett exempel på detta visas i figur 4.
Hur påverkar ytbeläggningen mätresultatet?
En korrekt applicerad beläggning har ingen inverkan på mätresultatet. Det finns dock några undantag där beläggningen bör appliceras med särskild försiktighet för att undvika en negativ inverkan på mätningen. För material med hög ledningsförmåga, t.ex. koppar eller aluminium, kan ett för tjockt grafitskikt förskjuta provets värmediffusivitet till lägre värden eftersom grafit är en sämre ledare. Ett exempel på detta visas i figur 5.
I detta exempel orsakade beläggningen av kopparprovet med ett grafitskikt av normal tjocklek (ca 5 μm) en minskning av kopparns Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga med 4% från det nominella värdet på 117 m²/s. När endast ett small "dammande" grafitskikt applicerades (fig. 6) erhölls det korrekta värdet för värmediffusivitet (röd symbol i diagrammet).
Det är också möjligt att applicera för lite grafit. Detta kan t.ex. hända med vissa polymerer. Som visas i början av mätningen i figur 7a) kan strålning från blixtlampan tränga in i detektorn om grafitbeläggningen är för tunn. I detta fall är det lämpligt att applicera en beläggning som är tillräckligt tjock för att förhindra denna ljusgenomträngning, som visas i figur 7b).
Slutsats
I allmänhet bör alla prover beläggas i någon utsträckning före en LFA-mätning. Beroende på typ och tjocklek på det material som ska testas kan t.ex. guld och/eller grafit användas som beläggningsmaterial. Ett enkelt grafitskikt är oftast tillräckligt. Hur tjockt grafitskikt som bör användas beror på provets tjocklek och ledningsförmåga och på om en guldbeläggning används eller inte.