Inledning
Termokemisk vattendelning är en process som används för vätgasproduktion med hjälp av högtemperaturvärme (500°C till 2000°C) och en serie kemiska reaktioner. De kemikalier som används i processen återanvänds i varje cykel, vilket skapar ett slutet kretslopp som endast förbrukar vatten och producerar vätgas och syre. Termokemisk vätgasproduktion är därmed ett miljövänligt alternativ till fossilbränslebaserade vätgasproduktionssystem [1].
Mätförhållanden
För att undersöka termokemisk vattensplittring på LSC20 (La0,8Sr0,2CoO3) utfördes termogravimetriska mätningar (TGA) med NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® . För den stödjande tolkningen kopplades den termiska analysatorn dessutom till NETZSCH QMS Aëolos® Quadro quadrupole mass spectrometer. En detaljerad sammanställning av de exakta mätförhållandena finns i tabell 1.
Tabell 1: Mätparametrar
| Parametrar | Termokemisk vattenspjälkning på LSC20 |
|---|---|
| Anordning | STA 449 F3 Jupiter® |
| Tillbehör | Vattenånga-ugn och ånggenerator |
| Provbärare | TGA, typ S |
| Smältdegel | TGA-platta tillverkad av Al2O3 med en diameter på 17 mm |
| Provets vikt | 215.46 mg pulveriserat prov) |
| Mätningsprogram | RT till 1200°C, 15 K/min, 4%H2 i argon 90 min isoterm @ 1200°C, 4%H2 i argon 1200°C till 600°C, 15 K/min, 4%H2 i argon 30 min isoterm @ 600°C, argon 60 min isoterm @ 600°C, 33%H2Oi argon 30 min isoterm @ 600 °C, argon |
Resultat och diskussion
I det första steget av undersökningen aktiverades LSC20 med hjälp av en reducerande atmosfär (4%H2 i argon). Därmed uppvisar provmaterialet en markant massförlust på -11,0%. Dessutom kan förbrukningen av väte (massnummer 2) med samtidig frisättning av vatten (massnummer 18) tydligt observeras med hjälp av den simultankopplade masspektrometern (se blå och svarta kurvor i figur 2).
Den faktiska termokemiska vattenspjälkningen sker i den andra delen av undersökningen. För detta ändamål kyldes provet till 600°C och utsattes sedan för en gasatmosfär som innehöll vatten (33%H2Oi argon). Detta resulterade i en oxidativt inducerad massökning på 7,4% med samtidig frisättning av väte (se massa nummer 2 i figur 2). Baserat på de plötsliga förändringarna i masskurvan samt masspektrometerns strömkurva Ionic kan man se att vattenspjälkningen är en flerstegsprocess; detta tyder på en direkt ytreaktion som det första reaktionssteget samt en diffusionskontrollerad reaktion i det fortsatta förloppet.
Sammanfattning
Plattformskonceptet i NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® utgör en utmärkt grund för att återskapa komplicerade termiska processer och fenomen. I det presenterade exemplet har en riktad undersökning av en termokemisk vattendelningsreaktion framgångsrikt reproducerats med hjälp av en specialdesignad vattenångugn och en ånggenerator.
I det här exemplet mättes inte bara viktförändringarna noggrant (gravimetrisk registrering), utan de processer som inträffade under reaktionen analyserades och tolkades också. Detta uppnåddes genom att använda kopplad masspektrometri för att undersöka de gaser som frigörs under reaktionen.
Kombinationen av dessa instrument - STA, vattenångugn, ånggenerator och kopplad masspektrometer - skapar en idealisk uppställning för omfattande karakterisering av de pågående reaktioner som är involverade i termokemisk vattenspjälkning.