Inledning
Beck, ett komplext kolhaltigt material som härrör från destillation av organiska ämnen som stenkolstjära eller petroleum, används i stor utsträckning inom industrier som sträcker sig från metallurgi till kolfiberproduktion. Att förstå den termiska stabiliteten och nedbrytningsbeteendet hos beck är avgörande, eftersom dessa egenskaper direkt påverkar dess prestanda i högtemperaturtillämpningar, såsom tillverkning av kolbaserade material och kompositer.
Mätförhållanden
I denna studie undersöker vi den termiska stabiliteten hos beckprover och utför detaljerad gasanalys för att bättre förstå nedbrytningsvägarna och arten av de flyktiga ämnen som frigörs. Genom dessa analyser strävar vi efter att klargöra det termiska beteendet hos beck, vilket ger värdefulla data som kan informera både utvecklingen av nya material och förbättringen av befintliga industriella processer.
Mätningen utfördes med ett NETZSCH PERSEUS® STA Jupiter® system. Mätparametrarna beskrivs närmare i tabell 1.
Tabell 1: Mätningsparametrar
| Provtagningsläge | TG-FT-IR |
|---|---|
| Uppvärmningshastighet | 10 K/min |
| Provets massa | 77.19 mg i en 0,3 ml Al2O3-degel |
| Temperaturprogram | RT - 1000°C |
| Atmosfär för reningsgas | 14% syre i kväve |
| Mängd spolningsgas | 70 ml/min |
| Spektralt mätområde | 4400 - 650 cm-1 |
| Upplösning | 4 cm-1 |
Resultat och diskussion
Av TGA- och DTG-kurvorna framgick att det fanns fyra massförluststeg i tonhöjdsprovet, se figur 1. Det första massförluststeget upptäcktes mellan RT och 400°C med en massförändring på 11,1%. Det andra steget inträffade mellan 400°C och 450°C med en massförändring på 35,5%. Det tredje massförlustintervallet mellan 450°C och 500°C resulterade i en massförändring på 21,8%. Det fjärde steget observerades mellan 500°C och 1000°C med en massförändring på 31,3%. Den kvarvarande massan uppgick till 0,2%. DTG-kurvan är första ordningens derivata av TGA-kurvan, vilket återspeglar massförlusten. DTG-topptemperaturerna för dessa fyra massförändringar inträffar vid 386°C, 439°C, 455°C och 555°C.
Gram Schmidt-kurvan visar de totala IR-intensiteterna och fungerar som en spegelbild av massförlusthastigheten (DTG). Den visar också maximala intensiteter under massförluststegen. Detta bevisar att de utvecklade gaserna interagerar med IR-strålen.
Figur 2 visar en 3D-graf över den utvecklade gasen från TGA-FT-IR-kopplingstestet av tonhöjd under luftatmosfär mellan RT och 1000°C. I OPUS-programvaran för FT-IR-enheten kan denna kubvisning av mätningen roteras i alla riktningar för att få en exakt bild av de registrerade gaser som frigörs.
Av de infraröda spektra som visas i figur 3 kan man dra slutsatsen att de gasformiga produkterna av beck vid 400-500°C huvudsakligen består av CH4,CO2, CO ochH2O. Spår av metanol och eten, aldehyder (signifikant IR-vibration mellan 1600 och 1800 cm-1) och kolväten (signifikant IR-vibration mellan 2700 och 3000 cm-1) kan också detekteras. Naturligtvis frigörs också aromatiska föreningar. De har dock inte identifierats här. Detta tyder på att många alifatiska och aromatiska ämnen frigörs samtidigt. Restprodukterna är troligen dehydrogenerade och polymeriserade till långkedjiga makromolekyler, som hör till den aeroba termiska krackningen av asfaltbindemedel [1].
Vid 500°C till 700°C antas det vara förbränningsfasen av beck i kombination med resultaten från den infraröda spektralanalysen i figur 3. Jämfört med 300°C till 500°C kan man konstatera att avgivningen av oorganiska gaserH2O,CO2, SO2 och CO ökade betydligt, men samtidigt minskade avgivningen av organiska föreningar som CH4, aldehyder, C-C och C=C betydligt eller försvann till och med [2]. Detta bevisar att oxidationsreaktionen dominerar när temperaturen ökar.
Genom att integrera vågtalen för olika ämnen eller funktionella grupper var det möjligt att få en temperaturberoende frisättning av ämnet eller den funktionella gruppen. Figur 4 visar TGA-kurvorna för tonhöjd och kurvorna för integrering av vågtal för tre ämnen och två funktionella grupper. Man kan se att kolväten och aldehyder förekommer i de tre första massförluststegen, medan CO,CO2 och vatten förekommer i alla fyra massförluststegen;CO2 visar dessutom sin maximala frisättning i det fjärde massförluststeget.
Tabell 2: Integrala vågtalsintervall för olika ämnen/funktionella grupper
| Ämnen/funktionell grupp | Integrerat vågtalsintervall |
| C-H (mörkblå) | 3200 - 2600 cm-1 |
| C=O (lila) | 1900 - 1600 cm-1 |
| CO2 (ljusblå) | 2400 - 2250 cm-1 |
| H2O(svart) | 4000 - 3800 cm-1 |
| CO (oliv) | 2200 - 2000 cm-1 |
Slutsats
Tillämpningen av tekniker för termisk analys i kombination med infraröd spektroskopi (FT-IR) i denna studie av beckmaterial är omfattande och djupgående. TGA gör det möjligt att mäta massförändringen hos ett prov under kontrollerade temperaturförfaranden, vilket kan avslöja den termiska sönderdelningstemperaturen och det flyktiga innehållet i tonhöjden.
Kombinerat med FT-IR-analys kan det ytterligare Identify förändringar i molekylstrukturen hos tonhöjd vid olika temperaturer, såsom bildning eller brott av funktionella grupper, vilket ger en omfattande bedömning av den termiska stabiliteten och åldringsmekanismen samt ger en solid teoretisk grund och tekniskt stöd för fördjupad forskning och innovativ utveckling av tonhöjdsmaterial.