Inledning
Eudragit® är handelsnamnet på polymetakrylatbaserade sampolymerer som används för att rikta frisättningen av ett läkemedel till önskade delar av mag-tarmkanalen. Eudragit® finns i flera olika sammansättningar som skiljer sig från varandra genom de funktionella grupper som finns på sidokedjorna. Den kemiska sammansättningen av monomererna och molekylvikten eller kedjelängden för hela polymeren har ett stort inflytande på dess GlasomvandlingstemperaturGlasövergången är en av de viktigaste egenskaperna hos amorfa och halvkristallina material, t.ex. oorganiska glas, amorfa metaller, polymerer, läkemedel och livsmedelsingredienser etc., och beskriver det temperaturområde där materialens mekaniska egenskaper ändras från hårda och spröda till mer mjuka, deformerbara eller gummiaktiga.glasomvandlingstemperatur [4].
Som ett exempel visar figur 1 två upprepade enheter av Eudragit® -polymerer som är mycket lika i kemisk sammansättning. Polymererna skiljer sig dock mycket åt när det gäller glasomvandlingstemperaturen: Den är 111°C för Eudragit® L100-55 och 195°C för Eudragit® L100 (begynnelsetemperaturer för glasövergången, se [1]). Detta förklarar det faktum att det primära målet för kvalitetskontrollen av Eudragit® -polymerer är att bestämma glasomvandlingstemperaturen för tillförlitlig identifiering av den relevanta produkten.
För det andra behövs kunskap om polymerens GlasomvandlingstemperaturGlasövergången är en av de viktigaste egenskaperna hos amorfa och halvkristallina material, t.ex. oorganiska glas, amorfa metaller, polymerer, läkemedel och livsmedelsingredienser etc., och beskriver det temperaturområde där materialens mekaniska egenskaper ändras från hårda och spröda till mer mjuka, deformerbara eller gummiaktiga.glasomvandlingstemperatur för att välja optimala processförhållanden för vissa processer, t.ex. smältextrudering [3].
I det följande identifieras en oidentifierad Eudragit®-polymer med differential scanning calorimetry (DSC).
Gränser för standard DSC-mätningar
Mätningen utfördes på 3,38 mg Eudragit® L100-55 med hjälp av en sluten aluminiumdegel med genomborrat lock. Provet upphettades från -50°C till 250°C med 10 K/min i en kväveatmosfär (40 ml/min) med DSC 204 F1 Nevio .
Figur 2 visar DSC-kurvan under uppvärmningen. Två endotermiska toppar med topptemperaturer vid 81°C och 207°C detekterades. Den första toppens position och form indikerar avdunstning av vatten. Detta resultat bekräftades med hjälp av TG-FT-IR mätningar på provet [5]. Den andra toppen beror troligen på nedbrytning av provet [1]. Ett endotermiskt steg finns mellan de två topparna, vilket tyder på att ämnet har en GlasomvandlingstemperaturGlasövergången är en av de viktigaste egenskaperna hos amorfa och halvkristallina material, t.ex. oorganiska glas, amorfa metaller, polymerer, läkemedel och livsmedelsingredienser etc., och beskriver det temperaturområde där materialens mekaniska egenskaper ändras från hårda och spröda till mer mjuka, deformerbara eller gummiaktiga.glasövergång. En korrekt utvärdering av detta kräver dock att denna effekt separeras från avdunstningstoppen. För detta ändamål utförs en modulerad DSC-mätning.
För en exakt utvärdering av Tg: Modulerad DSC
En massa på 4,80 mg av den oidentifierade Eudragit® vägdes och mättes med DSC 204 F1 Nevio . Provet upphettades från -40°C till 180°C. Temperaturökningen var inte linjär, utan oscillerade med en amplitud på 0,5 K och en period på 60 s. Oscillationerna överlagrade en underliggande uppvärmningshastighet på 3 K/min.
Figur 3 visar resultatet av moduleringen: Den totala DSC-signalen ger information om alla processer som sker i provet, d.v.s. den motsvarar en standard DSC-kurva. Denna totala signal delas av programvaran Proteus® upp i den omvända DSC-signalen, som är relaterad till provets värmekapacitet, och den icke omvända DSC-signalen.
Avgivningen av vatten och nedbrytningen av provet är irreversibla processer och detekteras i den icke-reversibla DSC-kurvan. Den reverserande signalen innehåller endast information om glasövergången för Eudragit®. Denna separation av glasövergången från alla andra effekter möjliggör en noggrann utvärdering. Dess början upptäcktes vid 111°C; denna temperatur är typisk för Eudragit® L100-55 (se jämförelsevärden för glastemperaturens början i [1]).
Slutsats
En enda modulerad uppvärmning med DSC 204 F1 Nevio ger en tillförlitlig bestämning av glasövergångstemperaturen och därmed en karakterisering av provet. Den oidentifierade Eudragit® identifierades som produkten L100-55 med hjälp av dess GlasomvandlingstemperaturGlasövergången är en av de viktigaste egenskaperna hos amorfa och halvkristallina material, t.ex. oorganiska glas, amorfa metaller, polymerer, läkemedel och livsmedelsingredienser etc., och beskriver det temperaturområde där materialens mekaniska egenskaper ändras från hårda och spröda till mer mjuka, deformerbara eller gummiaktiga.glasomvandlingstemperatur på 111°C.
Mätningar med DSC 204 F1 Nevio är värdefulla vid kvalitetskontrollen av farmaceutiska substanser: De säkerställer att rätt ingredienser eller hjälpämnen används.