Ordlista

Termisk stabilitet

Ett material är termiskt stabilt om det inte sönderdelas under påverkan av temperatur. Ett sätt att bestämma den termiska stabiliteten hos ett ämne är att använda en TGA(termogravimetrisk analysator).

I standarden ASTM E2550 beskrivs ett materials termiska stabilitet som "den temperatur vid vilken materialet börjar brytas ned eller reagera, tillsammans med omfattningen av massförändringen bestämd med hjälp av termogravimetri". Det tillägger att "frånvaron av reaktion eller NedbrytningsreaktionEn sönderdelningsreaktion är en termiskt inducerad reaktion av en kemisk förening som bildar fasta och/eller gasformiga produkter. sönderdelning används som en indikator för termisk stabilitet".

Exempel: Bestämning av den termiska stabiliteten hos ^Aspirin®

Figur 1 visar TGA-kurvan för acetylsalicylsyra (bättre känd som ^Aspirin®) under upphettning till 600°C i en kväveatmosfär. För mer information om nedbrytningsmekanismen för acetylsalicylsyra, klicka här.

Två massförluststeg detekterades genom TGA-kurvan (heldragen linje). Vart och ett av dessa steg utvärderas genom bestämning av:

• Karakteristisk temperatur vid vilken massförlusten inträffar
• Omfattningen av den massförändring som inträffar under steget

Teoretiskt sett kan tre karakteristiska temperaturer visas för ett massförluststeg:

• DTG:s topptemperatur (^1:a derivatan av TGA-kurvan, streckad linje)
• Extrapolerad starttemperatur enligt standarden ISO 11358-1. Detta är "skärningspunkten mellan baslinjen för startmassan och tangenten till TGA-kurvan vid punkten för maximal gradient"
• Onset-temperatur enligt ASTM E2550. Detta är "den punkt i TGA-kurvan där en avböjning först observeras från den fastställda baslinjen före den termiska händelsen"

I det exempel som presenteras inträffar det första massförluststeget vid följande karakteristiska temperaturer:

• 161°C (DTG-kurvans topp, figur 1),
• 143°C (extrapolerad begynnelsetemperatur för TGA-kurvan, figur 1) eller
• 102°C (begynnelsetemperatur enligt ASTM E2550, bild 2). Detta tredje värde används för att utvärdera den termiska stabiliteten hos det testade acetylsalicylsyraprovet.

Observera att metoden är begränsad till material som reagerar eller sönderdelas i det undersökta temperaturområdet; den kan inte användas för sublimering eller FörångningFörångning av ett grundämne eller en förening är en fasövergång från vätskefas till ånga. Det finns två typer av förångning: avdunstning och kokning.förångning.

Anmärkningar angående mätförhållandena:

Eftersom resultaten påverkas av provets massa, atmosfären (gas och flöde), uppvärmningshastigheten och degelns typ, är det viktigt att definiera mätförhållandena. Av samma anledning kan resultaten för två prover endast jämföras om mätningarna har utförts under identiska förhållanden.

Följande mätförhållanden rekommenderas:

1. Provmassa: mellan 1 och 10 mg, t.ex. 5 mg
2. Uppvärmningshastighet: 10 till 20 K/min (lägre för energiska reaktioner: 1 till 10 K/min)
3. Flödeshastighet för atmosfären: 20 till 100 ml/min

I det presenterade exemplet anges den termiska stabiliteten vid 102°C för en mätning på acetylsalicylsyra i en dynamisk kväveatmosfär (gasflöde: 40 ml/min), utförd på ett 5 mg prov i en öppen aluminiumoxiddegel och med en uppvärmningshastighet på 10 K/min.