Giriş
Katran, batarya sınıfı grafit anot malzemelerinin üretiminde çok önemli bir rol oynar. Yüksek sıcaklıklardaki PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz sırasında katran karbonize olur ve anot partiküllerinin şekillenmesine yardımcı olur. Katranın yumuşama noktası, kompozit malzemede homojen dağılım sağlamak için malzemenin yeterince sıvılaştırılabileceği sıcaklık penceresini belirler. Katranın yumuşama noktası ne kadar yüksekse kaplama o kadar homojen olur. Isıl işlemden sonra, ortaya çıkan karbonlu kalıntı boyutsal olarak stabil kalır ve yüksek sıcaklık proseslerinde anotların çalışması için gerekli olan gerekli termal ve kimyasal dirence sahiptir [1]. Hem PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz süreci hem de yumuşama noktası termal analiz yoluyla araştırılabilir. Dört farklı katran türü, anot malzemesi üretimi için uygunlukları açısından karşılaştırılmıştır.
Yöntemler ve Örnek Hazırlama
PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.Piroliz sürecini araştırmak için termogravimetrik ölçümler NETZSCH TG Libra® ile gerçekleştirilmiştir. Tablo 1'de listelenen ölçüm koşulları uygulanmıştır. Katran örneklerinin faz geçişlerini ve yumuşama sıcaklıklarını belirlemek için DSC ölçümleri NETZSCH DSC Caliris® ile gerçekleştirilmiştir.
Tablo 1: Farklı zift numuneleri üzerinde TGA ölçümleri için ölçüm koşulları
| Örnek kütle | 10 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Pota | 85 μl alüminyum oksit, açık |
| Isıtma oranı | 10 K/dak |
| Sıcaklık programı | azot içinde 40 ila 900°C; hava içinde 900 ila 1100°C |
| Tahliye gazı akışı | 40 ml/dak |
Tablo 2: Farklı katran türlerinin DSC analizi için ölçüm koşulları
| Örnek kütle | 6 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Pota | Al, Concavus® tipi, delikli kapaklı soğuk kaynaklı |
| Isıtma/soğutma oranları | 10 K/dak |
| Tahliye gazı akışı | 40 ml/dak |
| Tahliye gazı | Azot |
| Sıcaklık aralığı | 40 ila 140°C / 200°C |
| Isıtma sayısı | 2 |
Sonuçlar ve Tartışma
Termogravimetrc ölçümleri 200°C ile 550°C arasındaki sıcaklık aralığında inert koşullar altında gerçekleştirilmiştir ve katran örneklerinin her biri için tek bir kütle kaybı adımı göstermektedir. Kütle değişimleri %47,5 ile %65,5 arasında değişmektedir. Bu, bu sıcaklık aralığında pirolize olan organik bileşenlerin içeriğinin farklı olduğunu göstermektedir.
Oksitleyici bir atmosfere geçiş, karbon içeriğinin yanmasını başlatır. Örneklerin karbon içeriği %34,4 ile %52,4 arasında değişmektedir. Kalan kalıntı kütle Kül İçeriğiKül, ağırlık bazında mineral oksit içeriğinin bir ölçüsüdür. Oksidatif atmosferde termogravimetrik analiz (TGA), polimerler, kauçuklar vb. gibi organik malzemelerde yaygın olarak kül olarak adlandırılan inorganik kalıntıyı belirlemek için kanıtlanmış bir yöntemdir. Bu nedenle, TGA ölçümü bir malzemenin dolgulu olup olmadığını belirleyecek ve toplam dolgu içeriğini hesaplayacaktır. kül içeriği olarak adlandırılır. Burada, dört numune sadece çok küçük farklılıklar göstermiştir.
Katran numunelerinin karbon içeriği ve kül içeriğine ek olarak, termal stabilite de belirleyici bir rol oynamaktadır. Maksimum kütle kaybı oranı (DTG zirvesi) veya ekstrapole edilmiş başlangıç sıcaklığı, farklı numunelerin termal kararlılığını karşılaştırmak için kullanılabilir. Şekil 1'deki bu değerlere bakıldığında, A numunesinin en yüksek, B numunesinin ise en düşük termal kararlılığı gösterdiği görülebilir.
Termogravimetri yardımıyla, farklı katran numuneleri PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz sırasındaki karbon verimleri, kül içerikleri ve termal kararlılıkları açısından analiz edilebilir. Bu nedenle A numunesinin hem en yüksek karbon içeriğine hem de en yüksek termal kararlılığa sahip olduğunu belirlemek mümkün olmuştur.
Termogravimetrik analize ek olarak, katran türleri camsı geçiş veya Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime gibi olası kalorik etkiler açısından DSC analizi ile de incelenmiştir. Birinci ve ikinci ısıtmanın ölçülen DSC eğrileri şekil 2'de görülebilir. DSC analizinden önce ve sonra potaların kütlelerinin karşılaştırılması, numune kütlelerinin DSC işlemi sırasında sabit kaldığını kanıtlamıştır. İlk ısıtmada, D, C ve B katranları 78.1°C, 68.3°C ve 67.1°C'de EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik bir pik göstermektedir. Katran A EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik bir pik göstermez. Ancak burada 130°C ile 190°C arasında hafif EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik bir seyir gözlemlenebilir. Kontrollü soğutma ve yeniden ısıtmadan sonra, numuneler ilk ısıtmadan farklı bir davranış gösterir, çünkü ikinci ısıtma sırasında EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik pikler artık oluşmaz. Bu muhtemelen bir gevşeme etkisidir. EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.Endotermik pik, malzemenin termal geçmişi hakkında bazı bilgiler verebilir.
İkinci ısıtma sırasında, her numune için sadece bir Cam Geçiş SıcaklığıCamsı geçiş, inorganik camlar, amorf metaller, polimerler, farmasötikler ve gıda bileşenleri gibi amorf ve yarı kristal malzemelerin en önemli özelliklerinden biridir ve malzemelerin mekanik özelliklerinin sert ve kırılganlıktan daha yumuşak, deforme olabilir veya kauçuksu hale dönüştüğü sıcaklık bölgesini tanımlar.cam geçişi tespit edilmiştir. 44°C'de B katranı en düşük camsı geçiş sıcaklığına sahiptir. C ve D katran tipleri için bu sıcaklık sırasıyla 50°C ve 71°C ile biraz daha yüksektir. Örnek A 147°C'de en yüksek camsı geçiş sıcaklığını göstermektedir.
DSC kullanarak, camsı geçiş sıcaklıklarında ve numunelerin ön işlemlerinde Identify net farklılıklar tespit etmek mümkün olmuştur. A numunesi burada da düşük kalıntı gerilimi ve en yüksek camsı geçiş sıcaklığı ile öne çıkmaktadır.
Özet
TGA ve DSC analizleri, batarya üretimine uygunlukları açısından farklı katran türlerini kapsamlı bir şekilde tanımlamak için uygun yöntemlerdir. Bu tekniklerin yardımıyla termal stabilite, karbon içeriği, Kül İçeriğiKül, ağırlık bazında mineral oksit içeriğinin bir ölçüsüdür. Oksidatif atmosferde termogravimetrik analiz (TGA), polimerler, kauçuklar vb. gibi organik malzemelerde yaygın olarak kül olarak adlandırılan inorganik kalıntıyı belirlemek için kanıtlanmış bir yöntemdir. Bu nedenle, TGA ölçümü bir malzemenin dolgulu olup olmadığını belirleyecek ve toplam dolgu içeriğini hesaplayacaktır. kül içeriği, termo-mekanik geçmiş ve camsı geçiş özellikleri gibi çeşitli özellikleri belirlemek mümkün olmuştur.
Bu bilgiler yalnızca gelen malların denetimi sırasında üretici spesifikasyonlarını kontrol etmek için değil, aynı zamanda formülasyonları optimize etmek ve select uygun hammaddeler için de kullanılabilir. Akü üretimi öncesinde uygun bir başlangıç maddesinin belirlenmesi, nihai ürünlerin kalitesini etkiler ve üretim sürecinin verimliliğini artırır.