Ayırıcı Malzemenin TGA-FT-IR Aracılığıyla Tanımlanması

Giriş

Ayırıcılar, lityum iyonlarının elektrotlar arasında geçişine izin verirken anot ve katodu fiziksel olarak ayırdıkları için lityum-iyon pillerde çok önemli bir rol oynamaktadır. Ayırıcılar için farklı güvenlik, performans ve maliyet gereksinimlerini karşılamak üzere farklı malzemeler ve teknolojiler kullanılmaktadır. Lityum-iyon pillerde yaygın olarak kullanılan ayırıcı gruplarından biri, elektrolitlere karşı kimyasal olarak dirençli, üretimi kolay ve nispeten uygun maliyetli oldukları için poliolefin ayırıcılardır.

Rekabetçi çalışmalar söz konusu olduğunda, ayırıcıların karakterizasyonu ve tanımlanması, kalitenin sağlanması ve bir pilin performansının iyileştirilmesi için çok önemli olabilir.

Ayrışma davranışını belirlemek ve bileşimi tanımlamak için iki farklı ayırıcı folyo TGA-FT-IR tekniği ile incelenmiştir.

Ölçüm ve Tartışma

Ölçüm koşulları tablo 1'de ayrıntılı olarak verilmiştir.

Tablo 1: Ölçüm koşulları

Şekil 1, iki ayırıcı folyonun TGA eğrilerinin (örnek A: yeşil; örnek B: kırmızı) bir karşılaştırmasını göstermektedir. Her iki numune de inert bir atmosfer altında 850°C'ye kadar ısıtılmış ve tam pirolizle sonuçlanmıştır. Sonuç olarak, Pirolitik KarbonPirolitik karbon, organik maddenin oksijensiz bir atmosferde pirolizi sonucu oluşan karbondur. pirolitik karbon veya Kül İçeriğiKül, ağırlık bazında mineral oksit içeriğinin bir ölçüsüdür. Oksidatif atmosferde termogravimetrik analiz (TGA), polimerler, kauçuklar vb. gibi organik malzemelerde yaygın olarak kül olarak adlandırılan inorganik kalıntıyı belirlemek için kanıtlanmış bir yöntemdir. Bu nedenle, TGA ölçümü bir malzemenin dolgulu olup olmadığını belirleyecek ve toplam dolgu içeriğini hesaplayacaktır. kül içeriği tespit edilememiştir. Bununla birlikte, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma başlangıç sıcaklığında hafif bir sapma (A numunesi için 437°C'ye karşılık B numunesi için 447°C) gözlenmiştir. Dolayısıyla, bu ayırıcı folyolar için iki farklı malzeme kullanılmış olması muhtemeldir. ^c-DTA® ® fonksiyonu yardımıyla, bu iki numunenin Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktaları da belirlenebilmiştir. Yine, 116°C'ye karşı 168°C'lik önemli bir fark tespit edilmiştir.

Seperatör folyosunun erimesi aküler için önemli bir güvenlik özelliğidir. Modern akülerde birçok separatör "kapatma fonksiyonu" olarak adlandırılan bir özelliğe sahiptir. Bu, aşırı ısındığında separatörün eridiği veya gözeneklerini kapattığı, akım akışını durdurduğu ve böylece tehlikeli Termal kaçakIsıl kaçak, bir kimyasal reaktörün, kimyasal reaksiyonun kendisinden kaynaklanan sıcaklık ve/veya basınç üretimi açısından kontrolden çıkması durumudur. Isıl kaçak simülasyonu genellikle hızlandırılmış hız kalorimetrisine göre bir kalorimetre cihazı kullanılarak gerçekleştirilir (ARC).termal kaçak meydana gelmeden önce pili koruduğu anlamına gelir.

Gram Schmidt eğrileri toplam IR yoğunluklarını göstermektedir. TGA ve DTG eğrileri ile iyi bir korelasyon içindedirler.

Ayırıcı malzemenin tanımlanması örnek olarak A numunesi için gerçekleştirilmiştir. Proteus^® adresinin Tanımlama özelliği, mevcut verilerle karşılaştırılabilecek farklı termal analiz yöntemleri ve farklı malzeme sınıfları için binlerce ölçülmüş veri seti içerir. Burada, A numunesinin TGA eğrisi ve ^c-DTA® tarafından belirlenen Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası polimer kütüphanesi verileriyle karşılaştırılmıştır. Polipropilen (pembe eğriler) ile yüksek benzerlik göstermektedirler; bkz. şekil 2.

Ek bir kanıt olarak, 462°C'de FT-IR ile tespit edilen gaz fazı spektrumları, tüm tipik polimerlerin PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz spektrumlarını içeren TGAFT- IR polimer veritabanındakilerle karşılaştırılmıştır. Yine, polipropilen ile yüksek benzerlik bulunmuştur; bkz. şekil 3.

Bir TGA-FT-IR ölçümünden önce, bir ATR-IR spektrumu da tanımlama için yardımcı olabilir. Ayırıcı folyo ATR elmas kristali üzerine yerleştirilmiş ve katı malzemenin IR spektrumu alınmıştır; bkz. şekil 4. Spektrumun kütüphane ile karşılaştırılması da şekil 5'te gösterildiği gibi polipropilen ile yüksek benzerlik göstermiştir.

Özet

Bir termobalans (TGA) ve bir FT-IR sisteminin kombinasyonu, tek bir numune ölçümünden Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası, bozunma davranışı, Kül İçeriğiKül, ağırlık bazında mineral oksit içeriğinin bir ölçüsüdür. Oksidatif atmosferde termogravimetrik analiz (TGA), polimerler, kauçuklar vb. gibi organik malzemelerde yaygın olarak kül olarak adlandırılan inorganik kalıntıyı belirlemek için kanıtlanmış bir yöntemdir. Bu nedenle, TGA ölçümü bir malzemenin dolgulu olup olmadığını belirleyecek ve toplam dolgu içeriğini hesaplayacaktır. kül içeriği, dolgu maddesi içeriği ve açığa çıkan gazların tanımlanması gibi tamamlayıcı bir dizi ölçüm verisi sağlar. Bu örnekte, ayırıcı folyoların termal kararlılığı ve malzemesi, Identify kütüphanesi, polimerlerin TGA-FT-IR veritabanı ve katı bileşiğin ATR spektrumu kullanılarak tek bir cihaz kurulumu ile tanımlanabilmektedir.