Genel
Eritilmiş çikolata, kakao tozu, şeker ve süt tozu gibi kaba ince katı parçacıkların, genellikle kakao yağı olan bir yağ sürekli fazı içinde dağılmış konsantre bir süspansiyonu olarak tanımlanabilir [1]. Reolojik davranışı, bileşim ve sıcaklık gibi diğer bazı faktörlerin yanı sıra bileşenlerinin fizikokimyasal özellikleri tarafından belirlenir. Diğerlerinin yanı sıra, partikül boyutu dağılımı, emülgatör tipi ve şeker kristalizasyonu işlenecek ürünün viskozitesini belirler.
Çikolatanın Viskozitesinden Memnun Müşterilere...ve Üreticilere!
Buna karşılık, eritilmiş çikolatanın kesme viskozitesi tüketicilere verdiği ağız hissini etkiler. Çikolatanın bu viskozitesi sadece tüketiciyi memnun etmek açısından değil, aynı zamanda üretim sürecinde ve nihai ürünün kalite kontrolünde de son derece önemlidir. Örneğin, eritilmiş çikolatada uygun viskoelastik özelliklere sahip olmak, boru ve döküm işlemlerinin verimliliğini garanti eder, kalıplama sırasında hava kabarcıklarının oluşmasını önler ve kaplama sırasında homojen kabukların üretilmesini sağlar.
Kesme viskozitesi ve akma noktası, çikolata endüstriyel proseslerinde ilgilenilen ana reolojik özelliklerdir. Kayma viskozitesi basitçe kayma geriliminin kayma hızına bölünmesiyle hesaplanır. Akma gerilimi farklı şekillerde belirlenebilir [2]. Bunlardan biri, akış eğrisi üzerinde Casson modeli gibi farklı model fonksiyonları uygulamaktır.
Farklı kakao formülasyonlarının tabi tutulduğu endüstriyel süreçlerde yüksek kalite standartlarını sağlamak için, Uluslararası Kakao, Çikolata ve Şekerleme Ofisi (IOCCC) 2000 yılında çikolata ve kakao ürünlerinin viskozitesini ölçmek için standart bir protokol tanımlayan Analitik Yöntem 46'nın bir revizyonunu yayınlamıştır [3].
Kinexus Prime Rotational ile Analitik Yöntem 46Reometre
Bu yöntem izlenirken, eritilmiş çikolatanın viskozitesi, parlatılmış çelikten yapılmış bir fincan ve bob geometrisiyle donatılmış bir rotasyonel reometre ile ölçülür. Bobun veya rotorun ucu konik veya girintili olabilir.
Yöntem, şekerli veya şekersiz beyaz, sütlü veya bitter çikolatanın sıvı ve katı numuneleri için özel yönlendirme sağlayarak numune hazırlığını ayrıntılı olarak belirtir. Kısacası, numuneler başlangıçta bir süre ısıtılmalıdır, bu sırada sıcaklık ve süre kakao ürününün türüne bağlıdır. Yükleme işlemi sırasında eritilmiş çikolatanın kristalleşmesini önlemek için geometri 40°C'ye ön koşullandırılmalıdır. Sıcaklık dengesini, geometri içinde homojen numune dağılımını ve hava kabarcıklarının ortadan kaldırılmasını sağlamak için bir ön kesme adımı da gereklidir.
Ön kesme 40°C'de (± 0,1°C) sabit bir kesme hızında, tipik olarak 5 s-1 (veya daha kalın ürünler için 2 s-1 ) gerçekleştirilir; tork en az 2 dakika boyunca maksimum %2 sapma ile sabit kalana kadar devam ettirilmelidir. Stabilizasyon 15 dakika içinde sağlanmalıdır, aksi takdirde ölçüm gerçekleştirilemez.
Ölçüm 40°C'de üç adımda gerçekleştirilir:
- Kesme hızı 3 dakikalık bir süre içinde 2 s-1 'den 50 s-1 'e çıkarılır. Bu işlem 2, 5, 10, 20 ve 50 s-1 kayma hızlarında sürekli veya kademeli olarak yapılabilir.
- Kesme hızı 1 dakika boyunca 50 s-1 'de tutulur.
- Kayma hızı, ilk adımda tanımlanan aynı kayma hızı şemasını izleyerek, yine sürekli veya kademeli olarak 3 dakika içinde 50 s-1 'den 2 s-1 'e düşürülür.
Bu sıralamanın uygulanmasını göstermek için, tek bir markanın dört farklı ticari çikolatasının karşılaştırılmasından elde edilen sonuçlar aşağıda tartışılmaktadır. Bunlardan ilki %55 kakao içeren bir sütlü çikolata, diğer üçü ise %70, %85 ve %100 kakao içeren bitter çikolatalardır. Ölçümler, bir silindir kartuş ve 34 mm'lik bir cup-and-bob geometrisi ile donatılmış Kinexus Prime ultra+ rotasyonel reometre kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Sıcaklık ve analitik adımlar tam olarak Analitik Yöntem 46'da tanımlandığı şekilde uygulanmıştır. Şekil 1, ön kesme ve üç adım sırasında uygulanan kesme hızını (yeşil renkte) ve % 100 kakaolu çikolata için ulaşılan kesme viskozitesini (mavi renkte) göstermektedir.
Test edilen dört çikolatanın kayma viskozitesi eğrileri kayma incelmesi davranışı göstermektedir: kayma hızı arttıkça kayma viskozitesi düşmektedir; Şekil 2. Akış eğrileri sezgisel bir sonuç göstermemektedir. Bileşim, her bir bileşenin konsantrasyonu ve asılı katı partiküllerin boyut dağılımı, eritilmiş çikolatanın viskozitesini doğrudan etkilemektedir.
Bu dört farklı numune, tablo 1'de görülebileceği gibi farklı bileşimlere ve dolayısıyla farklı viskozitelere sahiptir. Örneğin %55 kakaolu sütlü çikolata, krema tozu ve emülgatör içeren tek örnektir.
Tablo 1: Farklı kakao konsantrasyonlarına sahip sütlü ve bitter çikolataların bileşimi ve ağırlık sırası.
İçindekiler | Ağırlık Sırası* | |||
|---|---|---|---|---|
100 % | 85 % | 70 % | 55 % | |
| Kakao kütlesi | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Kakao yağı | 2 | 2 | 3 | 3 |
| Hafif kakao tozu | 3 | 3 | - | - |
| Şeker | - | 4 | 2 | 2 |
| Emülgatör | - | - | - | 5 |
| Krem tozu | - | - | - | 4 |
| Vanilya | - | 5 | 4 | - |
*Ağırlık sırası: 1 = en yüksek konsantrasyon ve 5 = en düşük konsantrasyon
Daha önce de belirtildiği gibi, Casson modeli, Casson akma gerilimini, yani akmayı başlatmak için gereken minimum kayma gerilimini ve Casson viskozitesini, yani yüksek kayma bölgesindeki terminal viskoziteyi belirlemek için elde edilen akış eğrisine uygulanır. Aşağıdaki denklem Casson model uyumunu açıklamaktadır:
Otomatik Casson analizi ile tipik bir akış eğrisi aşağıda şekil 3'te gösterilirken, tablo 2'de dört çikolata tipi için Casson analizinin sonuçları özetlenmektedir.
Tablo 2. Dört çikolata için Dört çikolatanın tümü için Casson analizi sonuçları.
Örnek | (Pa) | Casson Kayma Viskozitesi (Pa-s) |
|---|---|---|
| 55 % | 7.07 | 0.37 |
| 70 % | 5.30 | 1.19 |
| 85 % | 0.68 | 0.29 |
| 100 % | 1.45 | 0.91 |
rSpace Software - Basit SOP Uygulaması (Standart Çalışma Prosedürleri)
Akma gerilimi, viskoelastik malzemenin üzerinde akmaya başladığı kesme gerilimi olarak tanımlanır. Akma gerilimi ne kadar düşük olursa, çikolatanın akmaya karşı direnci de o kadar düşük olur. Bu nedenle, kakao formülasyonunun işlenebilirliğini tanımlayacak önemli bir özelliktir; örneğin, eritilmiş çikolatayı pompalamak için gereken kuvvet [4].
Analitik Yöntem 46, çeşitli yayınlarda, örneğin kesme hızı aralığında değişiklikler veya parametrelerin düzeltilmesi için farklı matematiksel modellerin uygulanmasını öneren çeşitli iyileştirme önerilerine konu olmuş olsa da, Casson modeliyle ilişkili uygulaması hala çikolatanın viskozitesinin ve akma noktasının belirlenmesi için standart protokoldür [4]. Casson modeli ve analiz dizisi rSpace kütüphanesinde mevcuttur.
Kinexus rotasyonel reometre, rSpace yazılımında bireysel reo-mantıksal eylemlere dayalı analiz yöntemleri oluşturma imkanı sunar. Bu ölçüm dizileri, herhangi bir laboratuvar rutininin ihtiyaçlarını karşılamak için oluşturulabilir ve özelleştirilebilir. Burada, Analitik Yöntem 46'nın tüm ayrıntılarını içeren bir ölçüm dizisi oluşturulmuş ve uygulanmıştır. Tek bir tıklama ile ölçüm başlatılır; sonraki analiz herhangi bir kullanıcı müdahalesi olmadan gerçekleştirilir ve akma noktası da dahil olmak üzere nihai sonuçlar otomatik olarak verilir.