| Published: 

MFI Değerleri Yeterli Olmadığında: Rosand Kapiler Reometre

Giriş

Polimer malzemeler için fabrika kalite kontrol göstergeleri genellikle Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası, Tm, camsı geçiş sıcaklığı, Tg ve eriyik akış indeksi, MFI'yi içerir. Ancak, sadece bu göstergelere bakarak ürünümüzü güvenilir bir şekilde üretebileceğimizden ve üretim sürecinin sorunsuz ve tutarlı bir şekilde işleyeceğinden emin olabilir miyiz? Aşağıdaki vaka, bu sorunun cevabının mutlaka evet olmadığını göstermektedir.

Müşteri: Elyaf eğirme için birkaç parti polikarbonatım var ve fabrikanın tüm kalite kontrol göstergeleri tutarlı. Eriyik akış indeksi de aynı, bu yüzden akışkanlığın tutarlı olması gerektiğini düşünüyorum. Ancak, işleme sırasında sorunlar var. Bazı polimer partileri sorunsuz bir şekilde eğrilebilirken, diğerlerinde ciddi lif kırılmaları görülüyor ve sürekli olarak lif oluşturamıyor.

Tüm partiler aynı MFI değerlerine sahiptir. Bu yöntemde, polimer eriyiği sabit bir sıcaklıkta kılcal bir kalıptan ekstrüde edilir ve malzemenin akma hızı belirli bir süre boyunca ölçülerek (şekil 1, sol) polimerin akış özellikleri hakkında fikir edinilir. MFI, tek noktalı kayma viskozitesini temsil eder (şekil 1, sağ). Bu test yöntemi kapiler reometreye benzer, ancak small kayma hızı aralığı ile sınırlıdır. Ancak ekstrüzyon, enjeksiyon kalıplama, eğirme vb. üretim süreçleri MFI yöntemiyle karakterize edilenden daha yüksek kayma hızlarında gerçekleştirilir. Bu nedenle, MFI test sonuçları, çeşitli işleme teknikleri altında malzemelerin akış davranışını tam olarak yansıtamaz (Şekil 1, sağ). Bu noktada, işleme koşullarında polimer akışkanlığını değerlendirmek için daha geniş bir kayma hızı aralığına sahip bir akış eğrisi oluşturmak gerekir. Çözüm Rosand kapiler reometresini kullanmaktır. Bu nedenle, bu çalışmada, partiler arasındaki davranışın eğirme ile ilgili bu yüksek kayma hızlarında değişip değişmediğini anlamak için geniş bir kayma hızı aralığında kayma viskozitesini elde etmek için kullanılmıştır.

1) Erime indeksi analizörünün yapısı (solda); Farklı işleme tekniklerinin kayma hızı aralığı (sağda)

Ölçüm Koşulları

Ölçüm koşulları Tablo 1'de ayrıntılı olarak verilmiştir.

Tablo 1: Ölçüm koşulları

ÖrnekPolikarbonat PC (ana bileşen)
Test moduSabit kesme hızı testi (akış eğrisi), tek delik
Sıcaklık260°C
Basınç sensörü10000 psi
Ölmek1:16

*modifiye edilmiş bileşenler artık bilinmektedir

Ölçüm Sonuçları

Şekil 2, 260°C'de iki farklı polikarbonat partisi için akış eğrisi sonuçlarını göstermektedir. Her ikisi de kayma viskozitesinin kayma hızıyla değişmediği sıfır kayma platosuna sahip kayma inceltici bir sıvı durumu sergilemektedir; bu, numunenin düşük kayma hızlarındaki viskozitesinin bir geri bildirimidir. İçsel viskozite IV ile ilişkilendirilebilir ve sıfır-kayma viskozitesi ile IV arasında doğrusal bir ilişki vardır. Bu iki numune grubu aynı sıfır-kesme viskozitesine sahiptir. MFI testi için kesme hızı aralığı tam olarak sıfır-kesme viskozite platosu içindedir, bu da müşterinin iki numune grubu arasında MFI açısından bir fark gözlemlememesini açıklamaktadır. Bununla birlikte, kesme hızındaki artışla birlikte, Kesme İnceltmeNewtonyen olmayan davranışın en yaygın türü, akışkan viskozitesinin artan kesme ile azaldığı kesme incelmesi veya psödoplastik akıştır.kesme inceltme davranışında önemli bir fark vardır. Parti 1'in viskozitesi artan kesme hızı ile yavaşça azalırken, parti 2'nin viskozitesi hızla azalmıştır. Müşteri tarafından sağlanan kalıp şekli, kalıp boyutu ve hacim akış hızı gibi işleme parametrelerine göre, müşteri sahasındaki kesme hızının yaklaşık 1.300 s-1 olduğu tahmin edilmektedir. Şekil 2'de gösterildiği gibi, MFI sonuçları aynı olmasına rağmen, 1300 s-1 'de (mavi çizgi) kayma viskozitesinde önemli bir fark olduğu görülebilir, bu da müşterinin işleme sorunlarını açıklar. Aynı işleme koşullarını kullandıkları için, iki parti oldukça farklı davranmış ve bu da kırılmalara vb. neden olmuştur.

2) İki parti PC numunesinin akış eğrisi test sonucu

İçsel viskozite (IV), bir polimerin bir çözücünün viskozitesini artırma kapasitesini tanımlar [1]. Farklı konsantrasyonlardaki çeşitli polimer çözeltilerinin bağıl viskoziteleri belirlenerek ölçülür [2]. Bir polimerin içsel viskozitesi, moleküler ağırlığı ile yakından ilişkilidir.

Sonuç

Eriyik akış indeksi, MFI, dar bir kayma hızı aralığıyla sınırlı olduğu için polimer malzemelerin işleme sırasındaki akış davranışını yakalayamaz. Buna karşılık, Rosand kapiler reometre kullanılarak yapılan testler daha geniş bir kayma hızı aralığında akış eğrileri oluşturarak polimer malzemelerle ilgili potansiyel işleme sorunları hakkında değerli bilgiler sunar. Sonuç olarak, bu reometre kalite kontrol ve işleme koşullarının optimizasyonu için çok önemli bir araç olarak hizmet vermektedir.

Literature

  1. [1]
  2. [2]