TGA-BeFlat®
TGA-BeFlat® هو إجراء رياضي يسمح بإزالة مساهمة الظواهر الفيزيائية من قياس TGA، وبالتالي التأثير على قيمة TGA المقاسة. وهذه الظواهر هي: تأثير الطفو وقوة الاحتكاك من الغاز المتحرك عموديًا. وهذه القوة هي دالة لتدفق الغاز ولزوجة الغاز المعتمدة على درجة الحرارة. تطبيق TGA-BeFlat® يعني: إذا تم قياس عينة في غاز متدفق دون قياس خط أساس منفصل، يقوم البرنامج بحساب خط الأساس واستبعاده من قياس العينة. الإجراء المعتاد لإزالة هذه الظواهر الفيزيائية هو قياس خط الأساس وطرحه من قياس العينة.
ومع ذلك، إذا كان يجب قياس العينة في ظل ظروف تدفق الغاز دون قياس خط أساس منفصل، يجب على البرنامج حساب خط الأساس وطرحه من قياس العينة. يوضح الشكل 1 فعالية TGA-BeFlat®. وقد تم إجراء القياس باستخدام STA 449 F5 Jupiter® مع بوتقات فارغة (بدون عينة وعينة مرجعية) بمعدل تسخين 10 كلفن/دقيقة. المنحنى الأزرق هو البيانات المقاسة بما في ذلك تأثير التأثيرات الفيزيائية الموضحة أعلاه. يتوافق المنحنى الأحمر مع بيانات BeFlat® المصححة من BeFlat®، حيث يتم حساب خط الأساس وطرحه من منحنى القياس. وللتسهيل، تم تضمين الحل البرمجي TGA-BeFlat® الآن في برنامج Proteus® لأجهزة TG 209 F1 Libra® وSTA 449 F5 Jupiter®؛ ويمكن توفيره اختياريًا أيضًا للأجهزة الأخرى.
DSC-BeFlat®
DSC-BeFlat® هو إجراء رياضي يسمح بإزالة مساهمة الظواهر الفيزيائية من قياس DSC، مما يؤثر على قيمة DSC المقيسة. بعض هذه الظواهر هي: عدم تماثل مستشعر DSC، واختلاف مستويات التلامس الحراري بين المستشعر والبوتقات لجانب العينة والجانب المرجعي واختلاف كتل البوتقة للعينة والمرجع. لا يتم استخدام هذه الطريقة كثيرًا في قياس الثقل الحراري، ولكن كما هو الحال مع TGA، عادةً ما تتم إزالة هذه الظواهر الفيزيائية عن طريق قياس خط الأساس وطرحه من قياس العينة. مرة أخرى، يتطلب قياس العينة بدون قياس خط الأساس أن يقوم البرنامج بحساب خط الأساس وطرحه من قياس العينة. تقوم طريقتا قياس خط الأساس القياسي وقياس خط الأساس المتقدم بالطريقة نفسها بشكل عام: حساب خط الأساس وطرحه. الفرق بين هاتين الطريقتين هو طريقة حساب خط الأساس.
معيار DSC BeFlat®
النهج الرياضي:
صُممت الوظيفة الإضافية لبرنامج DSC-BeFlat® لتصحيح انحرافات خط الأساس للتبريد والتكييف الهيدروجيني DSC المعتمدة على درجة الحرارة ومعدل التسخين على دالة متعددة الأبعاد متعددة الحدود للمساعدة في تحقيق أعلى ثبات ممكن لخط الأساس بأقل انحناء ممكن عبر نطاق واسع من درجات الحرارة. من المعروف أن قياس DSC يعتمد على درجة الحرارة ومعدل التسخين. يمكن تقديم الاعتماد الأكثر شيوعًا على أنه متعدد الحدود لمتغيرين: درجة الحرارة (T) ومعدل التسخين (HR).
من أجل العثور على المعاملات المجهولة ai,k، من الضروري إجراء عدة قياسات بمعدلات تسخين مختلفة لنفس نطاق درجة الحرارة، والذي يجب أن يكون عرضه عدة مئات كلفن على الأقل. يوضح الشكل 2 أن خط الأساس يعتمد على معدل التسخين لكل درجة حرارة.
تُنشئ المعادلة (1) سطحًا ثنائي الأبعاد كدالة لدرجة الحرارة ومعدل التسخين. هذا السطح محدد باللون الأزرق في الشكل 3. يتم تمكين هذه الدالة فقط في نطاق درجات الحرارة ومعدلات التسخين المقاسة: هنا، درجات الحرارة من 0 إلى 300 درجة مئوية ومعدلات التسخين من 2 إلى 20 كلفن/الدقيقة.
اعتمادًا على الجهاز، قد يتطلب معيار BeFlat® القياسي إما عدة قطاعات تسخين في قياس واحد (DSC) أو عدة قياسات مستقلة، كما في حالة STA.
بي فلات متقدم
النهج الفيزيائي:
يتم وصف النموذج الفيزيائي للتدفق الحراري رياضيًا للنظام الذي يحتوي على فرن وجهاز استشعار بموضعين وبوتقتين. قيم المقاومة الحرارية داخل المستشعر والمقاومات الحرارية بين البوتقة والمستشعر غير معروفة. تكون مساهمة فرق الكتلة بين بوتقة العينة والبوتقة المرجعية متناسبة مع معدل التسخين، ولكن معامل التناسب غير معروف أيضًا. من أجل العثور على هذه المعلمات المجهولة المعتمدة على درجة الحرارة، من الضروري إجراء قياسين للمعايرة: قياس أول مع بوتقة فارغة واحدة فقط على الجانب المرجعي (ولا توجد بوتقة على جانب العينة) والقياس الثاني مع بوتقتين فارغتين.
من هذين القياسين، يتم العثور على جميع المعلمات المجهولة كدالة لدرجة الحرارة. يمثل الشكل 4 مثالًا على DSC-BeFlat® المتقدم لجزء التسخين (بوتقتان فارغتان، بدون عينة)؛ المنحنى الأخضر هو البيانات المقاسة. المنحنى الأحمر هو البيانات المصححة باستخدام BeFlat® حيث يتم حساب خط الأساس وطرحه.
الخاتمة
تم دمج ميزتي برنامجي BeFlat® وDSC-BeFlat® المتقدمين في برنامج Proteus® اعتبارًا من الإصدارين 7.0 و7.1 على التوالي. وتسمح كلتا الميزتين بإجراء قياسات فعالة ودقيقة دون الحاجة إلى قياسات أساسية إضافية.