مسرد المصطلحات

الاستقرار الحراري

تكون المادة مستقرة حراريًا إذا لم تتحلل تحت تأثير درجة الحرارة. وتتمثل إحدى طرق تحديد الثبات الحراري للمادة في استخدام محلل قياس الثبات الحراري TGA(محلل قياس الثقل الحراري).

ويصف معيار ASTM E2550 الاستقرار الحراري للمادة بأنه "درجة الحرارة التي تبدأ عندها المادة في التحلل أو التفاعل، إلى جانب مدى التغير في الكتلة الذي يتم تحديده باستخدام قياس الثبات الحراري". وتضيف أن "غياب التفاعل أو التحلل يستخدم كمؤشر للثبات الحراري".

مثال: تحديد الثبات الحراري ^{للأسبرين®مثلاً}

يعرض الشكل 1 منحنى TGA لحمض أسيتيل الساليسيليك (المعروف باسم ^Aspirin®) أثناء التسخين إلى 600 درجة مئوية في جو من النيتروجين. للمزيد من المعلومات حول آلية تحلل حمض أسيتيل الساليسيليك، يُرجى النقر هنا.

تم اكتشاف خطوتين لفقدان الكتلة من خلال منحنى TGA (الخط المتصل). يتم تقييم كل خطوة من هذه الخطوات من خلال تحديد:

• درجة الحرارة المميزة التي يحدث عندها فقدان الكتلة
• مدى تغير الكتلة الذي يحدث خلال هذه الخطوة

من الناحية النظرية، يمكن إظهار ثلاث درجات حرارة مميزة لخطوة فقدان الكتلة:

• درجة حرارة ذروة فقدان الكتلة (المشتق^الأول لمنحنى TGA، الخط المنقط)
• درجة حرارة البداية المستنبطة وفقًا للمعيار ISO 11358-1. هذه هي "نقطة تقاطع خط الأساس لكتلة البداية والمماس لمنحنى TGA عند نقطة التدرج الأقصى"
• درجة حرارة البداية وفقًا للمعيار ASTM E2550. هذه هي "النقطة في منحنى TGA حيث لوحظ أول انحراف عن خط الأساس المحدد قبل الحدث الحراري"

في المثال المعروض، تحدث خطوة فقدان الكتلة الأولى عند درجات الحرارة المميزة التالية:

• 161 درجة مئوية (ذروة منحنى DTG، الشكل 1),
• 143 درجة مئوية (درجة حرارة البداية المستنبطة لمنحنى TGA، الشكل 1) أو
• 102 درجة مئوية (درجة حرارة البداية وفقًا لمعيار ASTM E2550، الشكل 2). تُستخدم هذه القيمة الثالثة لتقييم الثبات الحراري لعينة حمض أسيتيل الساليسيليك المختبرة.

يرجى ملاحظة أن هذه الطريقة مقصورة على المواد التي تتفاعل أو تتحلل في نطاق درجة الحرارة التي تم فحصها؛ ولا يمكن استخدامها في التسامي أو التبخير.

ملاحظات بشأن ظروف القياس:

نظرًا لأن النتائج تتأثر بكتلة العينة والغلاف الجوي (الغاز ومعدل التدفق) ومعدل التسخين ونوع البوتقة، فمن الضروري تحديد شروط القياس. وللسبب نفسه، لا يمكن مقارنة النتائج لعينتين إلا إذا تم إجراء القياسات في ظروف متطابقة.

يوصى بشروط القياس التالية:

1. كتلة العينة: بين 1 و10 مجم، على سبيل المثال، 5 مجم
2. معدل التسخين: من 10 إلى 20 كلفن/الدقيقة (أقل للتفاعلات النشطة: من 1 إلى 10 كلفن/الدقيقة)
3. معدل تدفق الغلاف الجوي: 20 إلى 100 مل/دقيقة

في المثال المعروض، تم إعطاء الثبات الحراري عند درجة حرارة 102 درجة مئوية لقياس حمض أسيتيل الساليسيليك في جو نيتروجين ديناميكي (تدفق الغاز: 40 مل/دقيقة)، تم إجراؤه على عينة 5 ملجم في بوتقة أكسيد الألومنيوم المفتوحة وبمعدل تسخين 10 كلفن/دقيقة.