نصائح وحيل
DIL/TMA - حتى العينات الخاصة يمكن التعامل معها!
لا يمثل قياس العينات الصلبة عمومًا تحديًا خاصًا لطرق قياس التمدد (DIL) والتحليل الميكانيكي الحراري (TMA).
ومع ذلك، يصبح الأمر أكثر صعوبة إذا كانت العينات عبارة عن مساحيق أو معاجين أو سوائل أو إذا تغيرت العينة من الحالة الصلبة إلى الحالة السائلة أثناء القياس. فيما يلي، سيتم تقديم تقنيات تتيح القياس على مثل هذه العينات باستخدام مقياس التمدد أو TMA. بالإضافة إلى ذلك، ستتم مناقشة النقاط التي يجب مراعاتها أثناء تحضير هذه العينات.
حاوية للمساحيق والمعاجين
تتوفر حاويات عينات مختلفة لقياس العينات المسحوقية أو العجينية باستخدام DIL وTMA (انظر الشكل 1). وهي مصنوعة من SiO2 أو Al2O3 أو الياقوت أو الجرافيت. يعتمد اختيار مادة الحاوية في المقام الأول على نطاق درجة حرارة القياس. علاوة على ذلك، يجب مراعاة التفاعلات المحتملة بين العينة ومواد الحاوية.
قبل التحضير، يتم أولاً وزن الحاوية بما في ذلك المكابس فارغة ويتم تحديد أطوال المكابس والأسطوانة. بعد ذلك، يتم دفع مكبس إلى داخل الأسطوانة بحيث يكون متدفقًا مع الحافة السفلية. ثم توضع الحاوية على هذا الجانب. والآن، يتم ملؤها من الجانب المفتوح من الأعلى حتى تتكدس المادة قليلاً فوق الحافة. بالنسبة للمساحيق، يوصى بنقر الحاوية من حين لآخر أثناء الملء لمنع حدوث أي تجاويف داخل مادة العينة. ثم تتم إزالة الفائض باستخدام حافة مستقيمة (مثل شفرة الحلاقة) ويتم دفع المكبس الثاني إلى داخل الأسطوانة من أعلى حتى يخرج المكبس السفلي قليلاً. ثم يكون المكبس السفلي هو المكبس الملامس لقضيب الدفع. والآن، يتم تحديد الطول الكلي وكتلة الأسطوانة مع العينة والمكابس. ثم يتم الحصول على طول العينة بطرح طولي المكابس. يجب الحرص على تحضير العينات بحيث تكون كتلتها وطولها متماثلين. وهذا يضمن أن يكون للعينات كثافة سائبة متشابهة. ومع ذلك، يوصى عمومًا - إذا كانت العينة ومهمة القياس تسمح بذلك - بضغط المسحوق في كريات.
يوضح الشكل 2 مثالاً لقياس على عينة مسحوق في حاوية Al2O3. وهنا، تم تسخين عينة رمل مسبك من درجة حرارة الغرفة إلى 1000 درجة مئوية عند 5 كلفن/دقيقة. عند 301 درجة مئوية (بداية استقرائية)، يمكن ملاحظة انحناء طفيف في التمدد الحراري، والذي قد يكون بسبب احتراق المكونات العضوية. يمكن رؤية الانتقال من α-β للكوارتز بوضوح، مع وجود حد أقصى في معدل التمدد عند 578 درجة مئوية.
لملء العينات العجينة، يمكن استخدام تقنيات مثل الحقن. لمنع تكوين فقاعات هواء في العينة أثناء الملء، يتم وضع طرف فوهة الحقن في البداية في قاع الحاوية ثم يتم سحبها ببطء لأعلى أثناء تفريغها. هنا أيضًا، يتم ملء الحاوية حتى تتكدس قليلاً فوق القمة، ثم تتم إزالة الفائض بحافة مستقيمة. ثم يتم تنفيذ باقي الإجراء بنفس الطريقة الموضحة لعينات المسحوق. نظرًا لتصميمه العمودي، يوفر TMA أيضًا خيار قياس آخر. هنا، يمكن ملء المسحوق في بوتقة وتغطيتها بقرص (انظر الشكل 3). وهنا أيضًا، يجب ضبط نفس الكتل ومستويات التعبئة، إذا كان ذلك ممكنًا.
الشمع
لقياس التمدد الحراري للشمع في نطاق الانصهار، تقدم NETZSCH حاوية فولاذية. يتكون هذا من أسطوانة فولاذية وغطاء وحاجز. أولاً، يتم تحديد عمق الأسطوانة الفولاذية لأن هذا سيكون مساويًا لطول العينة لاحقًا. لملء الحاوية، سيتم إذابة قطع أصغر من الشمع داخل الحاوية شيئًا فشيئًا، حتى يتم ملؤها (فوق الحافة) بعد أن يبرد الشمع (انظر الشكل 4). بعد ذلك، يتم قطع الفائض بشفرة حلاقة حادة. يمكن إجراء عملية الذوبان باستخدام مسدس الهواء الساخن أو صفيحة ساخنة. ومع ذلك، فإن هذه الطريقة مناسبة فقط للعينات التي لا تخضع للتغيير نتيجة للإجراء الموضح أعلاه.
السوائل
يجب وضع السوائل في حاوية لتحديد التمدد الحراري. هناك احتمالان هنا، ويعتمد الاختيار المناسب اعتمادًا كبيرًا على لزوجة العينة المراد قياسها. بالنسبة للعينات اللزجة (على غرار العسل)، يمكن استخدام نفس الحاوية الموصوفة مسبقًا للعينات المسحوقية والعينات المعجونة. ومع ذلك، يجب توخي الحذر للتحقق من أن العينة لن تصبح أقل لزوجة بشكل ملحوظ خلال فترة القياس، حيث يمكن أن تتسرب العينة بعد ذلك من الحاوية. من أجل منع حدوث أي تلف لحامل العينة، يجب اختبار هذه المواد مسبقًا في فرن منفصل عند الشك في حدوث أي تلف لحامل العينة.
بالنسبة للعينات ذات اللزوجة المنخفضة، يمكن استخدام نفس الحاوية الفولاذية المستخدمة لقياسات الشمع. ومع ذلك، في هذه الحالة، لا يمكن إجراء قياسات مقارنة فقط، ولا يمكن إجراء تحديد مطلق للتمدد الحراري، حيث لا يمكن تصحيح سلوك التمدد للحاوية. ومع ذلك، فإن هذا غير مهم إلى حد ما بالنظر إلى التمدد الشديد للشمع أثناء الذوبان.