Реологический анализ образцов является фундаментальной частью разработки многих типов продуктов. В отличие от вискозиметра, реометр может измерять свойства образцов при очень низких скоростях сдвига, как при седиментации, или при высоких скоростях сдвига, наблюдаемых при перекачивании, смешивании и нанесении. Проводя измерения в нужном диапазоне сдвига, мы можем адекватно имитировать процесс течения и таким образом отличать хорошие продукты от плохих. Реометр также может определить эффект от добавления различных количеств добавок или изменения технологического процесса и таким образом использоваться для оптимизации рецептуры и производства продукта.
Реометр не только измеряет вязкость продукта при комнатной температуре, но и может быть использован для оценки вязкости при программируемом температурном профиле. Это также может быть использовано с полимерами для оценки технологичности и температуры стеклования. Точные результаты получаются при минимальных затратах времени на тестирование, поскольку можно запустить заранее запрограммированный анализ и оставить его на ночь или даже без присмотра.
Обзор методологии
В реометрах вращения может использоваться множество различных измерительных систем, но наиболее распространенными являются конус и пластина, параллельные пластины, коаксиальные цилиндры и приспособления для кручения. В случае конуса и пластины или параллельных пластин образец загружается на нижнюю плоскую пластину с регулируемой температурой, а верхняя конусная или плоская пластина опускается на образец, сдавливая его в определенном пространстве. После удаления излишков образца верхняя измерительная система подвергается сдвигу в одном направлении (вискозиметрия) или вращательным колебаниям (осцилляция, как показано на рис. 1 ниже).
Вискозиметрия может использоваться для исследования предела текучести, т.е. напряжения, необходимого для начала течения образца, моделирования процесса сдвига, измерения стабильности сдвига или анализа изменения вязкости в зависимости от температуры. Колебательные испытания обычно исследуют вязкоупругую структуру образца без его разрушения. Сначала проводится амплитудная развертка, чтобы определить, сколько large колебаний может выдержать образец до разрушения структуры, это называется линейной вязкоупругой областью. После определения линейной вязкоупругой области можно провести частотную развертку, временную развертку или температурную развертку, чтобы исследовать, как изменяется вязкоупругая структура и вязкость в динамических условиях.
В капиллярном реометре Rosand образец загружается в цилиндрическую бочку, предварительно настроенную на требуемую температуру испытания. Затем поршень с сервоприводом используется для выдавливания материала образца через цилиндрическую или прямоугольную щелевую фильеру, установленную в конце бочки, с очень контролируемой скоростью (объемным расходом). Перепад давления в фильере постоянно контролируется и измеряется с помощью датчика давления, расположенного прямо над фильерой. Капиллярные реометры Rosand могут оснащаться широким диапазоном датчиков давления и фильер, что делает их универсальными для измерения широкого спектра типов образцов. Типичная вязкость образцов может варьироваться от струйных чернил до высоконаполненных образцов резины с высоким модулем упругости. Стандартный температурный диапазон прибора обычно составляет от окружающей среды до 400°C (с криогенным охлаждением и максимальной температурой 500°C в качестве опции).
Капиллярные реометры могут использоваться для измерения сдвиговой вязкости, растяжимой вязкости и упругости, а также для проведения испытаний на термическую деструкцию, испытаний на течение и отсутствие течения, испытаний на объемное давление (PVT), волочение (прядение волокон), релаксацию напряжения, анализ скольжения стенок и другие.
Создание кривой вязкостного течения
Испытание на постоянный сдвиг предназначено для изучения зависимости между напряжением сдвига и скоростью сдвига материала, при этом сдвиговая вязкость представляет собой отношение этих двух параметров. Процедура испытания включает в себя предварительную настройку температуры испытания, затем загрузку образца с периодическим утрамбовыванием для обеспечения равномерного заполнения, чтобы уменьшить количество пустот и захвата воздуха. За загрузкой образца следует дополнительное сжатие перед испытанием, чтобы образец был максимально деаэрирован и полностью уплотнен. Серия дискретных скоростей поршня (скоростей сдвига) selectв интересующем диапазоне скоростей сдвига, и образец выдавливается до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие давления при каждой скорости. Давление контролируется во время испытания, а напряжение сдвига рассчитывается при каждой собранной точке данных. Для получения точных результатов, отражающих истинные свойства потока образца, пользователь имеет возможность применить до двух поправок, связанных с ошибками входного давления и неньютоновского течения.