مقدمة
نظرًا للهيكل الخاص لمواد المسحوق، على سبيل المثال، مساحيق CNT، فإن خواصها الفيزيائية الحرارية لا تعتمد فقط على درجة الحرارة ولكن أيضًا على الضغط. لذلك طورت NETZSCH حامل عينة ضغط خاص يسمح بمعايرة الضغط حتى 15 ميجا باسكال والقياسات حتى 300 درجة مئوية. يتم قياس العينة بين لوحين معدنيين. يتم تقييم القياس باستخدام النموذج ثلاثي الطبقات المدمج في البرنامج
تتميز أنابيب الكربون (CNT) بخصائص إلكترونية وميكانيكية فريدة من نوعها إلى جانب التوصيل الحراري العالي بشكل غير عادي. تُعد معرفة الانتشار الحراري والتوصيل الحراري من المعلمات الفيزيائية الحرارية الحاسمة عند استخدام المركبات النانوية البوليمرية CNT/ CNT. ويوضح الشكل 1 بوضوح اعتماد الكثافة على الانتشار الحراري. ولتحسين ظروف القياس لمثل هذه المواد وكذلك الألياف، تم تطوير حامل عينة خاص لتحليلات وميض الليزر (LFA).
حامل عينة الضغط
تم تصميم حامل عينة الضغط (الشكل 2) ليكون قادرًا على فحص العينات في شكل مسحوق. ويسمح قرصان من الألومنيوم ومسمار ضغط بضغط يسمح بضغط حامل العينة لفحصها. فيما يلي، تظهر القياسات المختلفة كدالة لدرجة الحرارة. ستتم مناقشة الحد الأقصى لزمن القياس وتأثير حامل العينة.
بيانات عامة:
- الحجم، كحد أقصى 0.5 مل
- نطاق العزم: 0.6 نيوتن متر على الأقل
تحضير حامل العينة:
- طلاء أقراص الألومنيوم بالجرافيت من الخارج
- إدخال قرص ألومنيوم في حامل العينة
- ملء العينة بالمسحوق وإدخال قرص ألومنيوم ثانٍ
- تطبيق عزم دوران لا يقل عن 0.6 نيوتن متر على برغي الضغط بواسطة عزم الدوران
- تحديد سُمك العينة عن طريق ميكرومتر خارجي (تنبيه: طبقة الجرافيت!)
تسفر قياسات الانتشار الحراري عن النتائج التالية (الشكل 3 بالإضافة إلى إشارة الكاشف في الشكل 4).
نظرًا لعدم وجود مواد مرجعية مفقودة في شكل مسحوق، تم فحص العينة الصلبة بالإضافة إلى ذلك. يمكن قياس الفيسبيل ذي الانتشار الحراري المنخفض (بسمك 2.0 مم) في وقت القياس المعتاد (10 أنصاف مرات) بنسبة ± 5% مقارنة بالقيمة الأدبية (0.249 مم²/ثانية). يظهر تأثير وقت القياس على خطأ القياس في الجدول 1.
إعداد العينة:
- القياسات من 1 إلى 5: النموذج القياسي، مع مراعاة العينة فقط دون أقراص الألومنيوم للتحقق من تأثير حامل العينة. السُمك الكلي: 2 مم
- القياسات من 6 إلى 8: نظام من 3 طبقات، تم النظر في أقراص الألومنيوم بما في ذلك السماكة والخصائص الفيزيائية الحرارية: السماكة الكلية 4 مم
نتائج القياس وتقييمها
تُظهر القياسات من 1 إلى 5 (الجدول 1) أنه يمكن قياس العينات ذات الانتشار الحراري المنخفض (Vespel) عند درجة حرارة 25 درجة مئوية في حدود ± 5% مقارنةً بالقيم الأدبية (Vespel عند درجة حرارة 25 درجة مئوية: 0.249 مم²/ثانية). تكون الانحرافات عند زمن قياس يبلغ 5 أنصاف المرات أقل، وهو ما قد يكون مرتبطًا بتدفقات الحرارة الخارجية عبر حامل العينة.
يمكن افتراض أنه يمكن قياس عينات المسحوق حتى سمك 1 مم كحد أقصى. بالنسبة للعينات الأكثر سمكًا، تصبح نسبة الإشارة إلى الضوضاء أسوأ ولا يمكن توليد قيم قياس موثوقة. فيما يتعلق بالنتائج المعتمدة على درجة الحرارة لمسحوق الجرافيت، فإن هذا التفاوت في حدود ± 10% مقارنةً بالقيمة الأدبية.
ترجع الانحرافات العالية جدًا (القياسات من 7 إلى 8) إلى تأثير مقاومة التلامس الحراري. ولهذا السبب، تم إجراء قياسات إضافية لمقاومة التلامس وأخذها في الاعتبار في التقييم.
الجدول 1: تأثير وقت القياس لمادة ذات انتشار حراري منخفض
# | القياس وقت القياس | وقت القياس مطلق/مللي ثانية | النموذج | القيمة المقاسة/ مم²/ثانية | القيمة المقاسة/مم²/ثانية (5 أنصاف المرات) | الانحراف/النسبة المئوية | الانحراف/% (5 أنصاف المرات) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 10 نصف مرة | 23000 | معيار | 0.237 | 0.251 | -4.8 | 0.8 |
| 2 | 20 نصف مرة | 49000 | قياسي | 0.235 | 0.251 | -5.6 | 0.8 |
| 3 | 30 نصف مرة | 70000 | قياسي | 0.231 | 0.254 | -7.2 | 2.0 |
| 4 | 40 نصف مرة | 93000 | قياسي | 0.237 | 0.243 | -4.8 | -2.4 |
| 5 | الحصول على البيانات الطويلة | 83000 | قياسي | 0.237 | 0.254 | -4.8 | 2.0 |
| 6 | 10 نصف مرة | 25000 | 3 طبقات | 0.161 | >20 | ||
| 7 | 10 نصف مرة | 30000 | 3 طبقات (غراء الجرافيت) | 0.191 | -20 | ||
| 8 | 10 نصف مرة | 30000 | 3 طبقات (WLP) | 0.214 | -14.1 |
النظر في مقاومة التلامس
لا تراعي القياسات من رقم 6 إلى رقم 8 في الجدول 1 مقاومات التلامس. وبالتالي، تكون الانحرافات في الانتشار الحراري المحسوب عالية في المقابل. في حالة القياس رقم 6، تم إجراء قياسات إضافية لمقاومة التلامس. بأخذ مقاومة التلامس في الاعتبار، يتم تقليل الانحراف إلى 11% تقريبًا باستخدام قرصين معدنيين بدون معجون التوصيل الحراري، كما هو موضح في الحساب التالي:
لتقييم تدفق الحرارة عبر حامل العينة، تم إجراء قياسات بدون عينة (الشكل 5). من المتوقع أن تكون إشارة الكاشف قريبة قدر الإمكان من خط الصفر من أجل استبعاد تدفق الحرارة عبر جدار حامل العينة. يمكن تفسير الزيادة الحادة في البداية (الذروة) على الأرجح من خلال انتقال الحرارة عبر طبقة الهواء. يمكن أن توفر القياسات تحت التفريغ معلومات عن ذلك. فوق 10000 مللي ثانية، يمكن التعرف على حد أقصى آخر. في المسار الإضافي حتى 40000 مللي ثانية، يمكن رؤية انخفاض طفيف إلى خط الصفر. يشير هذا إلى تدفقات حرارية خارجية طفيفة عبر حامل العينة. مع أخذ قياس Vespel بانحرافات أعلى فوق زمن قياس 1000 مللي ثانية في الاعتبار، يمكن اشتقاق التوصية بتحديد سمك طبقة عينات المسحوق بطريقة لا يتجاوز زمن القياس (10 أنصاف مرات) قيمة 1000 مللي ثانية. إذا لم يكن ذلك ممكنًا، فيجب ضبط وقت الحساب (النطاق المحدد للحساب) على الحد الأقصى. 10000 مللي ثانية. فوق 10000 مللي ثانية، من المتوقع حدوث تداخل في التدفق الحراري الخارجي المذكور، مما يؤدي إلى تحويل الحد الأقصى للإشارة وبالتالي نصف الزمن إلى قيم أعلى (= انتشار حراري أقل)، من المتوقع.
من أجل النظر في تأثير مقاومة التلامس، تم إجراء قياسات من طبقتين (لوحان معدنيان على بعضهما البعض). ثم تم استخدام مقاومة التلامس المحددة لتصحيح الموصلية الحرارية (إضافة المقاومات الحرارية). وتجدر الإشارة إلى أنه تم إجراء قياسات التلامس التالية مع تغيير موضع الأقراص المعدنية (تغيير فجوة الهواء/التلامس). تم تقدير عدم اليقين في القياس بنسبة 11% لحامل عينة الضغط.
يوضح الأشكال من 6 إلى 12 إشارات الكاشف المرتبطة بقياسات Vespel.
الملخص
بالنسبة لجهاز LFA 467 HT HyperFlash، يتوفر حامل عينة خاص لعينات المسحوق. وهذا يسمح بإجراء القياسات تحت ضغط ميكانيكي ويتطلب درجة عالية من إعداد العينة. عند الاختيار الدقيق لسمك الطبقة وتطبيق طبقة الجرافيت بعناية، يمكن الوصول إلى نسبة عدم يقين في القياس تبلغ ± 5%. وقد أظهرت قياسات الاختبار مع عينات مرجعية (بدون مسحوق) في حامل العينة أن مقاومات التلامس الإضافية بين الألواح المعدنية والعينة يمكن أن تغير النتيجة بشكل كبير.
أرقام طلبات حامل العينة
يمكن طلب حاملات العينات تحت أرقام الطلبات التالية:
LFA 467: 6.257.1-91.9.00.00*
LFA 467 HT: LFA46700B96.020.020.00*
*توصية: وقت القياس < 10000 مللي ثانية.