نصائح وحيل

العوامل التي تؤثر على نتائج قياس DSC وTGA

من أجل تحديد أصل العطل أو القصور، تتم مقارنة نتائج قياس DSC وTGA لمصنعي ومعالجي المواد الخام بعناية - ليس فقط في الاختبارات الدورية التي تجريها المختبرات المختلفة، ولكن أيضًا في تحليل الأعطال، خاصةً في مجالات مثل الأجزاء البلاستيكية.

وبطبيعة الحال، يناقش المشغلون من جانب المورد والعميل على حد سواء مع معايير القياس الخاصة بهم مع بعضهم البعض، ولكن غالبًا ما يفاجأون بوجود اختلافات في مخططات القياس - ناهيك عن التفسيرات المختلفة لمنحنيات القياس.

يوضح الجدول التالي نظرة عامة على مجموعة كبيرة ومتنوعة من المعايير التي تؤثر على نتائج قياس DSC وTGA، مع وصف لكل منها.

العامل المؤثرالمعيارالتوصيات/الأمثلة
إعداد العينةأخذ العيناتنقطة أخذ العينات على قالب البوليمر، بالقرب من/بعيدًا عن البوابة
تحضير العينةالقطع بمشرط، التثقيب بالمشرط
المعالجة المسبقة للعينةالتقسية في درجات حرارة التخزين المحددة، الرطوبة
كتلة العينةوزن العينة 10 +/- 0.1 مجم
كثافة العينةمهم بشكل خاص للمساحيق (الكثافة الظاهرية)
شكل العينة، السطحقرص مسطح لمساحة تلامس كبيرة على مستشعر DSC
جهاز DSC/TGAنوع المستشعرنوع المزدوجة الحرارية وحامل العينة
معايرة درجة الحرارةتعتمد على معدل التسخين
معايرة الحساسيةتعتمد على الغلاف الجوي والبوتقة ونوع المستشعر (المزدوجة الحرارية)
نوع غاز التطهير (الغلاف الجوي المحيط بالعينة)الغاز الخامل (مثل النيتروجين) أو غاز التفاعل (مثل الأكسجين)
تدفق غاز التطهير20 مل/دقيقة
تدفق الغاز الواقي50 مل/دقيقة نيتروجين لتجنب تأثيرات التكثيف في نطاق درجات الحرارة المنخفضة
نوع التبريدمبرد داخلي، نيتروجين سائل، ضاغط هواء للتبريد بالتبريد الثنائي الأبعاد
تفريغ الهواءخفض درجة غليان المذيبات، الملدنات لـ TGA
سلوك الانجراف لخطوط الأساسل TGA/STA و DSC
سلوك الطفول TGA/STA
معلمات القياسنطاق درجة الحرارةدرجة الحرارة النهائية كحد أقصى 40 كلفن على آخر تأثير حراري متوقع لـ DSC
معدل التسخين/التبريد10 كلفن/دقيقة
إعادة التسخينبالنسبة لقياسات DSC على البوليمرات، يلزم إجراء تسخين ثانٍ لأن التسخين الأول يشمل أيضًا التاريخ الميكانيكي الحراري
برنامج درجة الحرارة/الوقتTM-DSC، خطوات متساوية الحرارة بدلًا من معدل التسخين الخطي
نوع البوتقة (الشكل، المادة، الحجم)البوتقات ذات الغطاء المثقوب، وبوتقات الضغط للتكثيف المتعدد، والتوصيل الحراري لمادة البوتقة، والتوافق بين العينة ومادة البوتقة
البوتقة المرجعية ل DSC/STAفارغة أو مملوءة بمواد خاملة
تغير الغاززمن الحث التأكسدي، OIT، في جو أكسجين
قياس التصحيحأخذ قياس التصحيح في الاعتبار (مثل الطفو في TGA)
تقييم المنحنىتنعيم منحنيات القياستجنب الارتفاع الشديد لعامل التنعيم
تصحيح خط الأساسBeFlat® لـ DSC
تصحيح ثابت الزمن والمقاومة الحراريةوضع Tau-R® لـ DSC
معايير التقييمISO 11357 لدرجة حرارة نقطة المنتصف للانتقال الزجاجي أو خط الأساس الخطي لإنثالبي الذوبان ل DSC
الحسابات المتقدمةدرجة التبلور، ومحتوى الدهون الصلبة (SFC)، والتحليل الحركي