نصائح وحيل
العوامل التي تؤثر على نتائج قياس DSC وTGA
من أجل تحديد أصل العطل أو القصور، تتم مقارنة نتائج قياس DSC وTGA لمصنعي ومعالجي المواد الخام بعناية - ليس فقط في الاختبارات الدورية التي تجريها المختبرات المختلفة، ولكن أيضًا في تحليل الأعطال، خاصةً في مجالات مثل الأجزاء البلاستيكية.
وبطبيعة الحال، يناقش المشغلون من جانب المورد والعميل على حد سواء مع معايير القياس الخاصة بهم مع بعضهم البعض، ولكن غالبًا ما يفاجأون بوجود اختلافات في مخططات القياس - ناهيك عن التفسيرات المختلفة لمنحنيات القياس.
يوضح الجدول التالي نظرة عامة على مجموعة كبيرة ومتنوعة من المعايير التي تؤثر على نتائج قياس DSC وTGA، مع وصف لكل منها.
العامل المؤثر | المعيار | التوصيات/الأمثلة |
---|---|---|
إعداد العينة | أخذ العينات | نقطة أخذ العينات على قالب البوليمر، بالقرب من/بعيدًا عن البوابة |
تحضير العينة | القطع بمشرط، التثقيب بالمشرط | |
المعالجة المسبقة للعينة | التقسية في درجات حرارة التخزين المحددة، الرطوبة | |
كتلة العينة | وزن العينة 10 +/- 0.1 مجم | |
كثافة العينة | مهم بشكل خاص للمساحيق (الكثافة الظاهرية) | |
شكل العينة، السطح | قرص مسطح لمساحة تلامس كبيرة على مستشعر DSC | |
جهاز DSC/TGA | نوع المستشعر | نوع المزدوجة الحرارية وحامل العينة |
معايرة درجة الحرارة | تعتمد على معدل التسخين | |
معايرة الحساسية | تعتمد على الغلاف الجوي والبوتقة ونوع المستشعر (المزدوجة الحرارية) | |
نوع غاز التطهير (الغلاف الجوي المحيط بالعينة) | الغاز الخامل (مثل النيتروجين) أو غاز التفاعل (مثل الأكسجين) | |
تدفق غاز التطهير | 20 مل/دقيقة | |
تدفق الغاز الواقي | 50 مل/دقيقة نيتروجين لتجنب تأثيرات التكثيف في نطاق درجات الحرارة المنخفضة | |
نوع التبريد | مبرد داخلي، نيتروجين سائل، ضاغط هواء للتبريد بالتبريد الثنائي الأبعاد | |
تفريغ الهواء | خفض درجة غليان المذيبات، الملدنات لـ TGA | |
سلوك الانجراف لخطوط الأساس | ل TGA/STA و DSC | |
سلوك الطفو | ل TGA/STA | |
معلمات القياس | نطاق درجة الحرارة | درجة الحرارة النهائية كحد أقصى 40 كلفن على آخر تأثير حراري متوقع لـ DSC |
معدل التسخين/التبريد | 10 كلفن/دقيقة | |
إعادة التسخين | بالنسبة لقياسات DSC على البوليمرات، يلزم إجراء تسخين ثانٍ لأن التسخين الأول يشمل أيضًا التاريخ الميكانيكي الحراري | |
برنامج درجة الحرارة/الوقت | TM-DSC، خطوات متساوية الحرارة بدلًا من معدل التسخين الخطي | |
نوع البوتقة (الشكل، المادة، الحجم) | البوتقات ذات الغطاء المثقوب، وبوتقات الضغط للتكثيف المتعدد، والتوصيل الحراري لمادة البوتقة، والتوافق بين العينة ومادة البوتقة | |
البوتقة المرجعية ل DSC/STA | فارغة أو مملوءة بمواد خاملة | |
تغير الغاز | زمن الحث التأكسدي، OIT، في جو أكسجين | |
قياس التصحيح | أخذ قياس التصحيح في الاعتبار (مثل الطفو في TGA) | |
تقييم المنحنى | تنعيم منحنيات القياس | تجنب الارتفاع الشديد لعامل التنعيم |
تصحيح خط الأساس | BeFlat® لـ DSC | |
تصحيح ثابت الزمن والمقاومة الحرارية | وضع Tau-R® لـ DSC | |
معايير التقييم | ISO 11357 لدرجة حرارة نقطة المنتصف للانتقال الزجاجي أو خط الأساس الخطي لإنثالبي الذوبان ل DSC | |
الحسابات المتقدمة | درجة التبلور، ومحتوى الدهون الصلبة (SFC)، والتحليل الحركي |