Tipps & Tricks
Einflussfaktoren auf DSC- und TG-Messergebnisse
Nicht nur bei Ringversuchen verschiedener Labors, sondern insbesondere bei der Schadensanalyse von z.B. Kunststoffteilen werden die DSC- und TG-Messergebnisse von Rohstoffhersteller und Verarbeiter genau verglichen, um dem Fehlerverursacher, Unzulänglichkeiten oder Versäumnisse nachzuweisen.
Die Gerätebediener von Lieferant und Kunde sprechen selbstverständlich die Messparameter ab, sind jedoch oft überrascht, dass es zu unterschiedlichen Messergebnissen kommt – von den verschiedenen Interpretationen der Messkurven ganz abgesehen.
Die folgende Tabelle zeigt den Überblick über die verschiedensten Einflusskriterien auf das DSC- und TG-Messergebnis mit Beschreibungen bzw. Beispielen.
| Einflussfaktor | Kriterium | Empfehlungen/Beispiele |
|---|---|---|
| Probenvorbereitung | Probenentnahme | Entnahmestelle des Polymer-Formteils, angussnah-angussfern |
| Probenpräparation | Abschneiden mit Skalpell, Ausstanzen | |
| Probenvorbehandlung | Tempern bei definierter Lagertemperatur, Feuchtigkeit | |
| Probenmasse | Einwaage von 10 +/-0,1 mg | |
| Probendichte | insbesondere bei Pulvern wichtig (Schüttdichte) | |
| Probenform, -oberfläche | flache Scheibe für große Auflagefläche auf DSC-Sensor | |
| DSC/TG-Messgerät | Sensortyp | Typ des Thermoelements und des Probenträgers |
| Temperaturkalibrierung | heizratenabhängig | |
| Empfindlichkeitskalibrierung | abhängig von der Tiegelart, Atmosphäre und Sensortyp (Thermoelement) | |
| Spülgasart (Probenumgebungsatmosphäre) | Inertgas (z.B. Stickstoff) oder Reaktionsgas (z.B. Sauerstoff) | |
| Spülgasdurchfluss | 20 ml/min | |
| Schutzgasdurchfluss | 50 ml/min Stickstoff, um Kondensationseffekte im Tieftemperaturbereich zu vermeiden | |
| Kühlungsart | Intracooler, flüssiger Stickstoff, Luftkompressor für DSC | |
| Vakuum | Siedepunktserniedrigung bei TG von Lösemitteln, Weichmachern bei TG | |
| Driftverhalten der Basislinien | bei TG/STA und DSC | |
| Auftriebsverhalten | bei TG/STA | |
| Messparameter | Temperaturbereich | Endtemperatur max. 40 K über den zu erwartenden letzten thermischen Effekten bei DSC |
| Heiz-/Kühlrate | 10 K/min | |
| erneute Aufheizung | bei Polymeren in der DSC ist eine 2. Aufheizung erforderlich, da die 1. Aufheizung auch die thermomechanische Vorgeschichte enthält | |
| Temperatur-/Zeitprogramm | TM-DSC, isotherme Schritte anstelle linearer Heizrate | |
| Tiegelart (Form, Material, Volumen) | Aluminiumtiegel mit gelochtem Deckel, Drucktiegel für Polykondensation, WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit des Tiegelmaterials, Verträglichkeit Probe-Tiegelmaterial | |
| Referenztiegel bei DSC/STA | leer oder gefüllt mit Inertmaterialien | |
| Gaswechsel | Oxidative Induction Time, Oxidations-Induktionszeit (OIT) und oxidations-onset temperatur (OOT)Oxidations-Induktionszeit (isothermische OIT): Relatives Maß der Beständigkeit eines (stabilisierten) Werkstoffs gegen oxidative Zersetzung, das durch die kalorimetrische Messung des Zeitintervalls bis zum Beginn der exothermen Oxidation des Werkstoffs bei einer festgelegten Temperatur in einer Sauerstoff- oder Luftatmosphäre bei Atmosphärendruck bestimmt wird.OIT, in Sauerstoffatmosphäre | |
| Korrekturmessung | Berücksichtigung einer Korrekturmessung (z.B. Auftrieb bei TG) | |
| Kurvenauswertung | Glättung der Messkurven | zu hohen Glättungsfaktor vermeiden |
| Korrektur der Basislinie | BeFlat® bei DSC | |
| Korrektur von Zeitkonstante und thermischem Widerstand | Tau-R®-Modus bei DSC | |
| Auswertenormen | ISO 11357 für Mittelpunktstemperatur des Glasübergangs oder lineare Basislinie für Schmelzwärme bei DSC | |
| weiterführende Berechnungen | Kristallinitätsgrad, Solid Fat Content (SFC), kinetische Analyse |