Советы и рекомендации
Факторы, влияющие на результаты измерений ДСК и ТГА
Для того чтобы установить причину неудачи или недостатка, результаты измерений ДСК и ТГА производителей и переработчиков сырья тщательно сравниваются - не только в ходе кольцевых испытаний, проводимых различными лабораториями, но и при анализе отказов, особенно в таких областях, как пластмассовые детали.
Операторы, как со стороны поставщика, так и со стороны заказчика, конечно, обсуждают между собой соответствующие параметры измерений, но часто с удивлением обнаруживают, что существуют различия в измерениях plots - не говоря уже о различных интерпретациях кривых измерений.
В следующей таблице представлен обзор большого количества критериев, влияющих на результаты измерений ДСК и ТГА, с описанием каждого из них.
| Влияющий фактор | Критерий | Рекомендации/Примеры |
|---|---|---|
| Подготовка образцов | Отбор проб | точка отбора проб на полимерной форме, вблизи/вдали от затвора |
| Подготовка пробы | разрезание скальпелем, выбивание | |
| Предварительная обработка образцов | закалка при определенных температурах хранения, увлажнение | |
| Масса образца | масса образца 10 +/-0,1 мг | |
| Плотность образца | особенно важна для порошков (насыпная плотность) | |
| Форма образца, поверхность | плоский диск для обеспечения площади контакта с датчиком ДСК large | |
| Прибор для ДСК/ТГА | Тип датчика | тип термопары и носителя образца |
| Температура окlibraтиона | зависит от скорости нагрева | |
| libraЧувствительность | зависит от атмосферы, тигля и типа датчика (термопара) | |
| Тип продувочного газа (атмосфера, окружающая образец) | инертный газ (например, азот) или реакционный газ (например, кислород) | |
| Поток продувочного газа | 20 мл/мин | |
| Поток защитного газа | 50 мл/мин азота, чтобы избежать эффекта конденсации в низкотемпературном диапазоне | |
| Тип охлаждения | интрахолодильник, жидкий азот, воздушный компрессор для ДСК | |
| Вакуум | понижение температуры кипения растворителей, пластификаторов для ТГА | |
| Дрейф базовых линий | для ТГА/СТА и ДСК | |
| Поведение плавучести | для ТГА/СТА | |
| Измерительные параметры | Диапазон температур | конечная температура макс. 40 K выше последнего ожидаемого теплового эффекта для ДСК |
| Скорость нагрева/охлаждения | 10 K/мин | |
| Повторный нагрев | для измерений ДСК на полимерах требуется второй нагрев, так как первый нагрев также включает термомеханическую историю | |
| Программа температуры/времени | ТМ-ДСК, изотермические шаги вместо линейной скорости нагрева | |
| Тип тигля (форма, материал, объем) | тигли с прокалываемой крышкой, тигли под давлением для поликонденсации, теплопроводность материала тигля, совместимость образца и материала тигля | |
| Эталонный тигель для ДСК/СТА | пустой или заполненный инертными материалами | |
| Изменение газа | Время окислительной индукции, Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT, в атмосфере кислорода | |
| Корректирующее измерение | учет поправочных измерений (например, плавучести для ТГА) | |
| Оценка кривых | Сглаживание кривых измерений | избегать слишком высокого коэффициента сглаживания |
| Коррекция базовой линии | BeFlat® для ДСК | |
| Коррекция постоянной времени и термического сопротивления | Tau-R® Режим для ДСК | |
| Стандарты оценки | ISO 11357 для средней температуры стеклования или линейная базовая линия для энтальпии плавления для ДСК | |
| Расширенные расчеты | степень кристалличности, содержание твердого жира (SFC), кинетический анализ |