Suggerimenti e trucchi
Fattori che influenzano i risultati delle misure DSC e TGA
Per stabilire l'origine di un guasto o di un difetto, i risultati delle misurazioni DSC e TGA dei produttori e dei trasformatori di materie prime vengono attentamente confrontati, non solo nei test round-robin condotti da vari laboratori, ma anche nell'analisi dei guasti, in particolare per quanto riguarda le parti in plastica.
Gli operatori, sia dal lato del fornitore che del cliente, discutono ovviamente tra loro i rispettivi parametri di misura, ma spesso sono sorpresi nel constatare che esistono ancora differenze nei pl di misuraots - per non parlare delle diverse interpretazioni delle curve di misura.
La tabella seguente mostra una panoramica della grande varietà di criteri che influenzano i risultati delle misure DSC e TGA, con una descrizione di ciascuno di essi.
| Fattore d'influenza | Criterio | Raccomandazioni/Esempi |
|---|---|---|
| Preparazione del campione | Campionamento | punto di campionamento sullo stampo del polimero, vicino/lontano dal gate |
| Preparazione del campione | taglio con bisturi, punzonatura | |
| Pretrattamento del campione | rinvenimento a temperature di stoccaggio definite, umidità | |
| Massa del campione | peso del campione di 10 +/-0,1 mg | |
| Densità del campione | particolarmente importante per le polveri (densità di massa) | |
| Forma e superficie del campione | disco piatto per un'area di contatto con il sensore DSC large | |
| Strumento DSC/TGA | Tipo di sensore | tipo di termocoppia e supporto del campione |
| Temperatura calibratica | dipendente dalla velocità di riscaldamento | |
| Sensibilità calibratazione | dipendente dall'atmosfera, dal crogiolo e dal tipo di sensore (termocoppia) | |
| Tipo di gas di lavaggio (atmosfera circostante il campione) | gas inerte (ad es. azoto) o gas di reazione (ad es. ossigeno) | |
| Flusso del gas di lavaggio | 20 ml/min | |
| Flusso di gas di protezione | 50 ml/min di azoto per evitare effetti di condensazione nell'intervallo di bassa temperatura | |
| Tipo di raffreddamento | intracooler, azoto liquido, compressore d'aria per DSC | |
| Vuoto | abbassamento del punto di ebollizione di solventi e plastificanti per TGA | |
| Comportamento di deriva delle linee di base | per TGA/STA e DSC | |
| Comportamento al galleggiamento | per TGA/STA | |
| Parametri di misura | Intervallo di temperatura | temperatura finale max. 40 K oltre l'ultimo effetto termico previsto per DSC |
| Velocità di riscaldamento/raffreddamento | 10 K/min | |
| Riscaldamento | per le misure DSC sui polimeri, è necessario un secondo riscaldamento poiché il primo riscaldamento include anche la storia termomeccanica | |
| Programma temperatura/tempo | TM-DSC, passi isotermici anziché velocità di riscaldamento lineare | |
| Tipo di crogiolo (forma, materiale, volume) | crogioli con coperchio forato, crogioli a pressione per policondensazione, conducibilità termica del materiale del crogiolo, compatibilità tra campione e materiale del crogiolo | |
| Crogiolo di riferimento per DSC/STA | vuoto o riempito con materiali inerti | |
| Variazione di gas | Tempo di induzione ossidativa, Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT, in atmosfera di ossigeno | |
| Misura di correzione | considerazione di una misura di correzione (ad es. galleggiamento per la TGA) | |
| Valutazione della curva | Lisciatura delle curve di misura | evitare un fattore di lisciatura troppo elevato |
| Correzione della linea di base | BeFlat® per DSC | |
| Correzione della costante di tempo e della resistenza termica | Tau-R® Modalità per DSC | |
| Standard di valutazione | ISO 11357 per la temperatura del punto medio della transizione vetrosa o linea di base lineare per l'entalpia diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione per il DSC | |
| Calcoli avanzati | grado di cristallinità, contenuto di grassi solidi (SFC), analisi cinetica |