نصائح وحيل
نصائح لتحضير العينة لقياسات DSC
يضمن الإعداد الدقيق للعينات الحصول على نتائج موثوقة وقابلة للتكرار في DSC.
يمكن أن تؤثر العوامل التالية على قياس DSC:
مادة المقلاة:
- يجب أن تتميز مادة المقلاة بتوصيل حراري جيد وألا تتفاعل مع مادة العينة. ومن أكثر المواد المفضلة شيوعًا الألومنيوم الذي يمكن استخدامه حتى 600 درجة مئوية تقريبًا.
- بالنسبة لنطاقات درجات الحرارة الأعلى من ذلك، أو للعينات ذات المتطلبات الخاصة، تتوفر أحواض مصنوعة من مواد مثل البلاتين أو سبائك البلاتين والذهب والفضة والألومينا والجرافيت والصلب وزجاج الكوارتز.
- عند تحديد الثبات التأكسدي لتغليف الكابلات، يكون من الضروري في بعض الأحيان استخدام أحواض نحاسية [ASTM D3895]. تتطلب التفاعلات الكيميائية مثل المعالجة في بعض الأحيان استخدام أحواض متوسطة أو عالية الضغط مصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ أو التيتانيوم.
الأغطية:
- يتم إجراء قياسات OIT في الغالب في أحواض مفتوحة؛ وجميع قياسات DSC الأخرى في أحواض ذات أغطية. يؤدي وضع غطاء إلى توزيع أكثر تجانسًا للحرارة في المقلاة.
- عادةً ما تستخدم أحواض الألومنيوم ذات الأغطية في شكل ملحوم على البارد. إذا كانت العينات المراد قياسها تسمح بذلك، يُفضل أن تكون الأغطية مثقوبة لمنع الانفجار عند درجات الحرارة الأعلى.
العينة:
- بالنسبة لقياسات DSC على العينات المدمجة، تعتبر عينة عينة واحدة مثالية.
- من أجل تحقيق انتقال جيد للحرارة بين العينة وقاع المقلاة، يجب أن يكون للعينة سطح واحد بمساحة ملساء قدر الإمكان تسمح لها بالاستقرار بشكل مسطح في قاع المقلاة. من السهل بشكل خاص قطع حبيبات البوليمر، على سبيل المثال، باستخدام قاطع العينات SampleCutter.
- وعمومًا، يجب ألا تكون العينة عالية جدًا، وذلك لضمان عدم تشوه القاع عند الضغط على المقلاة. أما بالنسبة للمساحيق، فقد تقرر أنه من الجيد ضغطها عندما يكون ذلك ممكنًا.
كتلة العينة:
- توصي معظم معايير اختبار البوليمرات - مثل ISO 11357 وDIN 53765 وASTM D3895 (OIT) - بكتلة تتراوح بين 5 مجم و20 مجم. لتحديد الانتقال الزجاجي، يوصى عادةً أن تكون الكتلة أعلى قليلاً (10 مجم إلى 20 مجم) لتحديد الانتقال الزجاجي، مقارنةً بفحص ظواهر الذوبان والتبلور (5 مجم إلى 10 مجم).