Tipps & Tricks

Tipps zur Probenvorbereitung von DSC-Messungen

Eine sorgfältige Probenvorbereitung stellt reproduzierbare und zuverlässige DSC-Ergebnisse sicher.

Folgende Faktoren können eine DSC-Messung beeinflussen:

• Tiegelmaterial:
  • Das Tiegelmaterial sollte eine gute WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit aufweisen und nicht mit dem Probenmaterial reagieren. Eines der gebräuchlichsten Materialien der Wahl ist Aluminium, das bis ca. 600 °C eingesetzt werden kann.
  • Für höhere Temperaturbereiche oder für Proben mit besonderen Anforderungen sind Tiegel aus Materialien wie Platin oder Platinlegierungen, Gold, Silber, Aluminiumoxid, Graphit, Stahl und Quarzglas erhältlich.
  • Bei der Bestimmung der Oxidationsstabilität ist es manchmal zwingend erforderlich, Kupfertiegel zu verwenden [ASTM D3895]. Chemische Reaktionen wie das Aushärten erfordern manchmal den Einsatz von Mittel- oder Hochdrucktiegeln aus Edelstahl oder Titan^®.
    
     
• Deckel:
  • Oxidations-Induktionszeit (OIT) und oxidations-onset temperatur (OOT)Oxidations-Induktionszeit (isothermische OIT): Relatives Maß der Beständigkeit eines (stabilisierten) Werkstoffs gegen oxidative Zersetzung, das durch die kalorimetrische Messung des Zeitintervalls bis zum Beginn der exothermen Oxidation des Werkstoffs bei einer festgelegten Temperatur in einer Sauerstoff- oder Luftatmosphäre bei Atmosphärendruck bestimmt wird.OIT-Messungen werden meist in offenen Tiegeln durchgeführt; alle anderen DSC-Messungen in Tiegeln mit Deckel. Die Verwendung eines Deckels hat eine homogenere Wärmeverteilung im Tiegel zur Folge.
  • Aluminiumtiegel mit Deckel werden in der Regel in kaltverschweißter Form verwendet. Wenn es die zu untersuchenden Proben erlauben, werden die Deckel vorzugsweise gelocht, um ein Aufplatzen bei höheren Temperaturen zu verhindern.
    
     
• Probe:
  • Für DSC-Messungen an kompakten Proben ist ein einziges Probenstück ideal.
  • Im einen guten Wärmeübergang zwischen Probe und Tiegelboden zu erhalten, sollte die Probe eine möglichst glatte Oberfläche aufweisen, damit sie flach auf dem Tiegelboden aufliegen kann. Mit dem SampleCutter lassen sich beispielsweise Polymergranulate besonders leicht schneiden.
  • Insgesamt sollten die Proben nicht zu hoch sein, um sicherzustellen, dass sich der Boden beim Pressen des Tiegels nicht verformt. Für Pulver hat es sich als sinnvoll erwiesen, diese möglichst zu verdichten.
    
     
• Probenmasse:
  • In den meisten Normen für die Untersuchung von Polymeren – wie ISO 11357, DIN 53765 und ASTM D3895 (OIT) – wird eine Masse zwischen 5 mg und
    20 mg empfohlen. Zur Bestimmung des Glasübergangs wird in der Regel eine etwas höhere Masse empfohlen (10 mg bis 20 mg) als für die Untersuchung von Schmelz- und Kristallisationsphänomenen (5 mg bis 10 mg).