Советы и рекомендации

Советы по подготовке образцов для измерений ДСК

Тщательная подготовка образцов обеспечивает воспроизводимые и надежные результаты ДСК.

На измерение ДСК могут влиять следующие факторы:

Материал сковороды:

• Материал сковороды должен обладать хорошей теплопроводностью и не взаимодействовать с материалом образца. Одним из наиболее распространенных материалов является алюминий, который можно использовать до температуры около 600°C.
• Для более высоких температурных диапазонов или для образцов с особыми требованиями предлагаются сковороды из таких материалов, как платина или платиновые сплавы, золото, серебро, глинозем, графит, сталь и кварцевое стекло.
• При определении окислительной устойчивости оболочки кабеля иногда обязательно использование медных ванночек [ASTM D3895]. Химические реакции, такие как отверждение, иногда требуют использования кастрюль среднего или высокого давления из нержавеющей стали или titanium.

Крышки:

• Измерения Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT в основном проводятся в открытых кастрюлях; все остальные измерения ДСК - в кастрюлях с крышками. Использование крышки приводит к более равномерному распределению тепла в кастрюле.
• Алюминиевые кастрюли с крышками обычно используются в виде холодной сварки. Если измеряемые образцы позволяют, крышки желательно прокалывать, чтобы предотвратить их разрыв при высоких температурах.

Образец:

• Для измерений ДСК на компактных образцах идеально подходит один образец.
• Для обеспечения хорошего теплообмена между образцом и дном кастрюли образец должен иметь одну поверхность с как можно более гладкой поверхностью, которая позволяет ему лежать на дне кастрюли. Например, полимерные гранулы особенно легко разрезать с помощью SampleCutter.
• В целом образец не должен быть слишком высоким, чтобы дно не деформировалось при нажатии на сковороду. Для порошков было решено по возможности уплотнять их.

Масса образца:

• Большинство стандартов для испытаний полимеров, таких как ISO 11357, DIN 53765 и ASTM D3895 (Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT), рекомендуют использовать массу от 5 мг до 20 мг. Для определения стеклования обычно рекомендуется немного большая масса (от 10 мг до 20 мг), чем для исследования явлений плавления и кристаллизации (от 5 мг до 10 мг).