Wskazówki i porady

Wskazówki dotyczące przygotowania próbek do pomiarów DSC

Staranne przygotowanie próbki zapewnia powtarzalne i wiarygodne wyniki DSC.

Na pomiar DSC mogą mieć wpływ następujące czynniki:

Materiał szalki:

Materiał szalki powinien charakteryzować się dobrą przewodnością cieplną i nie wchodzić w interakcje z materiałem próbki. Jednym z najczęściej wybieranych materiałów jest aluminium, które może być stosowane do ok. 600°C.
W przypadku wyższych zakresów temperatur lub próbek o specjalnych wymaganiach dostępne są szalki wykonane z materiałów takich jak platyna lub stopy platyny, złoto, srebro, tlenek glinu, grafit, stal i szkło kwarcowe.
Podczas określania stabilności oksydacyjnej powłoki kabla, czasami obowiązkowe jest stosowanie miedzianych szalek [ASTM D3895]. Reakcje chemiczne, takie jakUtwardzanie (reakcje sieciowania)W dosłownym tłumaczeniu termin "sieciowanie" oznacza "tworzenie sieci". W kontekście chemicznym stosuje się go do reakcji, w których cząsteczki są łączone ze sobą poprzez wprowadzenie wiązań kowalencyjnych i tworzenie trójwymiarowych sieci. utwardzanie, wymagają niekiedy zastosowania kadzi średnio- lub wysokociśnieniowych wykonanych ze stali nierdzewnej lub titanium.

Pokrywy:

Pomiary Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT są najczęściej przeprowadzane w otwartych szalkach; wszystkie inne pomiary DSC w szalkach z pokrywkami. Zastosowanie pokrywki skutkuje bardziej jednorodnym rozkładem ciepła w szalce.
Aluminiowe patelnie z pokrywkami są zwykle używane w formie spawanej na zimno. Jeśli próbki, które mają być mierzone na to pozwalają, pokrywki powinny być przebite, aby zapobiec pęknięciu w wyższych temperaturach.

Próbka:

Do pomiarów DSC na zwartych próbkach idealna jest pojedyncza próbka.
Aby osiągnąć dobry transfer ciepła pomiędzy próbką a dnem szalki, próbka powinna mieć jedną powierzchnię o możliwie gładkiej powierzchni, która pozwala jej leżeć płasko na dnie szalki. Szczególnie łatwe jest cięcie granulatów polimerowych, na przykład za pomocą SampleCutter.
Ogólnie rzecz biorąc, próbka nie powinna być zbyt wysoka, aby zapewnić, że dno nie ulegnie deformacji po naciśnięciu szalki. W przypadku proszków ustalono, że dobrym pomysłem jest ich zagęszczenie, jeśli to możliwe.

Masa próbki: