Reometry

Analiza reologiczna próbek jest podstawowym elementem opracowywania wielu rodzajów produktów. W przeciwieństwie do wiskozymetru, reometr może mierzyć właściwości próbki przy ekstremalnie niskich szybkościach ścinania, jak w przypadku sedymentacji, lub wysokich szybkościach ścinania obserwowanych podczas pompowania, mieszania i aplikacji, a dokonując pomiarów w odpowiednim zakresie ścinania, możemy odpowiednio symulować proces przepływu, a tym samym odróżniać dobre produkty od słabych. Reometr może również określać wpływ dodawania różnych ilości dodatków lub zmian w procesie, dzięki czemu może być wykorzystywany do optymalizacji receptury i produkcji produktu.

Reometr nie tylko mierzy lepkość produktu w temperaturze pokojowej, ale może być również wykorzystywany do oceny lepkości w zaprogramowanym profilu temperaturowym. Może być również stosowany z polimerami do oceny przetwarzalności i temperatury zeszklenia. Wyniki są dokładne przy minimalnym czasie spędzonym na testowaniu, ponieważ wstępnie zaprogramowana analiza może zostać uruchomiona i pozostawiona bez nadzoru, a nawet na noc.

Przegląd metodologii

Reometry rotacyjne mogą być wyposażone w wiele różnych systemów pomiarowych, chociaż najbardziej powszechne są stożek i płyta, płyty równoległe, cylindry współosiowe i uchwyty skrętne. W przypadku stożka i płyty lub płyt równoległych, próbka jest ładowana na płaską dolną płytę o kontrolowanej temperaturze, a górny stożek lub płaska płyta jest opuszczana na próbkę, ściskając ją w określonej przestrzeni. Po odcięciu nadmiaru próbki, górny system pomiarowy jest następnie ścinany w jednym kierunku (wiskozymetria) lub oscylowany obrotowo (oscylacja, jak pokazano na rysunku 1 poniżej).

Wiskozymetria może być stosowana do badania granicy plastyczności, tj. naprężenia wymaganego do zainicjowania przepływu próbki, symulacji procesu ścinania, pomiaru stabilności ścinania lub analizy zmian lepkości w zależności od temperatury. Testy oscylacyjne zazwyczaj badają lepkosprężystą strukturę próbki bez jej rozbijania. Początkowo wykonywany jest przemiatanie amplitudy w celu określenia, jak large oscylacje może wytrzymać próbka, zanim struktura ulegnie zniszczeniu, jest to znane jakoLiniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne. liniowy obszar lepkosprężysty. Po określeniu liniowego obszaru lepkosprężystego można wykonać przemiatanie częstotliwości, przemiatanie czasowe lub przemiatanie temperaturowe w celu zbadania, w jaki sposób struktura lepkosprężysta i lepkość zmieniają się w warunkach dynamicznych.

Reometry rotacyjne mogą być wyposażone w wiele różnych systemów pomiarowych, chociaż najbardziej powszechne są stożek i płyta, płyty równoległe, cylindry współosiowe i uchwyty skrętne. W przypadku stożka i płyty lub płyt równoległych, próbka jest ładowana na płaską dolną płytę o kontrolowanej temperaturze, a górny stożek lub płaska płyta jest opuszczana na próbkę, ściskając ją w określonej przestrzeni. Po odcięciu nadmiaru próbki, górny system pomiarowy jest następnie ścinany w jednym kierunku (wiskozymetria) lub oscylowany obrotowo (oscylacja, jak pokazano na rysunku 1 poniżej).

Wiskozymetria może być wykorzystywana do badania granicy plastyczności, tj. naprężenia wymaganego do zainicjowania przepływu próbki, symulacji procesu ścinania, pomiaru stabilności ścinania lub analizy zmian lepkości w zależności od temperatury. Testy oscylacyjne zazwyczaj badają lepkosprężystą strukturę próbki bez jej rozbijania. Początkowo wykonywany jest przemiatanie amplitudy w celu określenia, jak large oscylacje może wytrzymać próbka, zanim struktura ulegnie zniszczeniu, jest to znane jakoLiniowy obszar lepkosprężysty (LVER)W LVER przyłożone naprężenia są niewystarczające do spowodowania strukturalnego rozpadu (plastyczności) struktury, a zatem mierzone są ważne właściwości mikrostrukturalne. liniowy obszar lepkosprężysty. Po określeniu liniowego obszaru lepkosprężystego można wykonać przemiatanie częstotliwości, przemiatanie czasowe lub przemiatanie temperaturowe w celu zbadania, w jaki sposób struktura lepkosprężysta i lepkość zmieniają się w warunkach dynamicznych.

W reometrze kapilarnym Rosand próbka jest ładowana do cylindrycznego cylindra, który jest wstępnie ustawiony na wymaganą temperaturę testu. Sterowany serwonapędem tłok jest następnie używany do wytłaczania próbki materiału przez cylindryczną lub prostokątną matrycę umieszczoną na końcu cylindra z bardzo kontrolowaną serią prędkości (objętościowe natężenie przepływu). Spadek ciśnienia na matrycy jest stale monitorowany i mierzony za pomocą przetwornika ciśnienia umieszczonego tuż nad matrycą. Reometry kapilarne Rosand mogą być wyposażone w szeroką gamę przetworników ciśnienia i matryc, dzięki czemu są wszechstronne do pomiaru szerokiego spektrum typów próbek. Typowe lepkości próbek mogą wahać się od atramentu do wysoko wypełnionych próbek gumy o wysokim module sprężystości. Standardowy zakres temperatur przyrządu wynosi zazwyczaj od otoczenia do 400°C (opcjonalnie z chłodzeniem kriogenicznym i maksymalną temperaturą 500°C).

Reometry kapilarne mogą być używane do generowania lepkości ścinania, lepkości rozciągania i pomiarów elastyczności. Dostępne są również moduły do testów degradacji termicznej, testów przepływu - braku przepływu, testów ciśnienia i temperatury (PVT), odciągania (przędzenia włókien), relaksacji naprężeń, analizy poślizgu ścianek i innych.

Generowanie krzywej przepływu lepkości

Test stałego ścinania ma na celu zbadanie zależności między naprężeniem ścinającym a szybkością ścinania materiału, przy czym lepkość ścinania jest stosunkiem tych dwóch parametrów. Procedura testu obejmuje wstępne ustawienie temperatury testu, a następnie załadowanie próbki z okresowym ubijaniem w celu zapewnienia jednolitego wypełnienia w celu zmniejszenia pustych przestrzeni i uwięzienia powietrza. Po załadowaniu próbki następuje dalsze ściskanie przed testem, aby upewnić się, że próbka jest maksymalnie odpowietrzona i całkowicie zagęszczona. Seria dyskretnych prędkości tłoka (szybkości ścinania) jest selectedytowana w całym zakresie szybkości ścinania, a próbka jest wytłaczana do momentu wykrycia równowagi ciśnienia przy każdej prędkości. Ciśnienie jest monitorowane podczas testu, a naprężenie ścinające obliczane przy każdym zebranym punkcie danych. Aby zapewnić dokładne wyniki rzeczywistych właściwości przepływu próbki, użytkownik ma możliwość zastosowania do dwóch poprawek związanych z błędami ciśnienia wejściowego i przepływu nienewtonowskiego.