Jak przepływa mój proszek? Reometr rotacyjny Kinexus pozwala uzyskać wynik w ciągu jednej minuty

Wprowadzenie

Proszek jest ogólnie postrzegany jako materiał składający się z cząstek. Zawiera on jednak powietrze (między cząstkami), a także wilgoć, ponieważ cząstki mogą wchłaniać wodę, jeśli są przechowywane w wilgotnej atmosferze. Te trzy składniki (cząstki, powietrze i woda) wpływają na przetwarzanie proszków. Na przykład bardzo drobne cząstki o wysokim powinowactwie do wody mogą zbrylać się podczas produkcji, przechowywania lub transportu, wpływając na sypkość proszku, a tym samym prowadząc do wydłużenia czasu przetwarzania.

Eksperymentalny

Reometr rotacyjny Kinexus porównuje płynność różnych proszków w szybkich i łatwych do przeprowadzenia pomiarach, wykorzystując metodę Freemana [1]. W tym celu stosuje się kubek i 2-łopatkową górną geometrię (rysunek 1). Kontrolę temperatury zapewnia wkład cylindryczny, do którego wprowadzana jest dolna geometria (kubek). Ponieważ wyniki są bardzo zależne od kondycjonowania proszku, kluczowe jest przygotowanie różnych próbek w dokładnie takich samych warunkach: Ta sama ilość próbki, te same parametry kondycjonowania wstępnego (np. określona prędkość i czas obrotu).

1) Łopatka z wymiennymi ostrzami i kubkiem

Warunki pomiaru

W poniższej metodzie porównywana jest płynność dwóch różnych proszków smarnych (oznaczonych jako 1 i 2). Podczas pomiarów 2-łopatkowa łopatka opada z określoną prędkością do kubka zawierającego próbkę, aż zostanie całkowicie zanurzona w proszku, a następnie łopatka unosi się, powracając do pozycji wyjściowej. Dodatkowo do prędkości osiowej stosowana jest kontrolowana prędkość obrotowa. Tabela 1 podsumowuje warunki testów.

Tabela 1: Warunki pomiaru

UrządzenieKinexus ultra+, wkład cylindryczny
Górna geometriaMieszadło z wymiennym systemem 2-łopatkowym
Dolna geometriaKubek wykonany z aluminium, średnica 37 mm
Prędkość osiowa1 mm∙s-1 (w dół), -1 mm∙s-1 (w górę)
Prędkość obrotowa5 rad∙s-1
Szczelina70 mm do 35 mm (w dół), 35 mm do 70 mm (w górę)

Wyniki pomiarów

Zarejestrowano moment obrotowy i siłę normalną wymaganą do obracania się 2-łopatkowej łopatki i przemieszczania się w proszku przy kontrolowanych prędkościach obrotowych i osiowych.

Rysunek 2 przedstawia wynik pomiaru przeprowadzonego na smarze 1. Im dalej łopatka jest zanurzona w proszku (test DOWN), tym większy moment obrotowy jest wymagany do utrzymania stałej prędkości obrotowej. Podczas zanurzania łopatki z 70 do 35 mm, moment obrotowy wzrasta z 0 do 4 mN.m. Siła normalna nie zaczyna maleć, dopóki łopatka nie pokona prawie połowy drogi. Zmniejsza się ona o 100 mN podczas testu DOWN.

Gdy tylko łopatka przesunie się w górę, oba sygnały zachowują się symetrycznie: Moment obrotowy ponownie maleje, podczas gdy siła normalna rośnie, przy czym oba sygnały osiągają wartość 0 na końcu pomiaru (ponieważ łopatka znajduje się poza proszkiem i obraca się w powietrzu).

Zarówno sygnały momentu obrotowego, jak i siły normalnej są związane z oporem przepływu proszku. Im głębiej łopatka jest zanurzona w próbce, tym większy opór stawia proszek ruchom osiowym i obrotowym geometrii.

Należy zauważyć, że pomiar trwa nieco ponad minutę, zarówno w kierunku do dołu, jak i do góry (czas przejazdu w obie strony).

2) Test płynności smaru w proszku 1

Rysunki 3 i 4 porównują moment obrotowy obu produktów, gdy łopatka porusza się w dół proszku (rysunek 3) i w górę (rysunek 4). W obu kierunkach testu, wyższy moment obrotowy jest wymagany w proszku 2, aby utrzymać stałą prędkość obrotową, tj. proszek ten wykazuje wyższy opór przepływu, a tym samym niższą sypkość. Ponadto sygnał tej próbki jest głośniejszy.

3) Porównanie krzywych momentu obrotowego podczas testu DOWN dla obu proszków
4) Porównanie krzywych momentu obrotowego podczas testu UP dla obu proszków

Rysunki 5 i 6 przedstawiają siłę normalną obu proszków podczas testu DOWN (rysunek 5) i UP (rysunek 6). Chociaż krzywe są bardzo podobne dla obu materiałów, różnią się one pod względem hałasu: Dla obu kierunków testu siła normalna jest głośniejsza dla proszku 2, podobnie jak w przypadku sygnałów momentu obrotowego.

5) Porównanie krzywych siły normalnej podczas testu DOWN dla obu proszków
6) Porównanie krzywych siły normalnej podczas testu UP dla obu proszków

Zautomatyzowane obrazy mikroskopowe wykonane dla obu proszków (rysunek 7) mogą być powiązane z ich zachowaniem reologicznym: Proszek 2 zawiera większe cząstki niż proszek 1 i dlatego ma zmniejszoną zdolność płynięcia. Krzywe rozkładu objętości dla obu próbek przedstawione na rysunku 8, a także ichReakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład objętościowy wielkości cząstek Dv10, Dv50 i Dv90 przedstawione w tabeli 2 potwierdzają ten wizualny wynik.

7) Zautomatyzowane obrazy mikroskopowe proszków 1 (po lewej) i 2 (po prawej) (zobrazowane za pomocą automatycznego mikroskopu Morphologi G3 firmy Malvern Panalytical do analizy kształtu i wielkości cząstek).
8) Rozkład objętościowy średnicy cząstek.

Tabela 2: Rozkład objętościowy wielkości cząstek proszku smarującego tow 2

D(v,0.1) [μm]D(v,0.5) [μm]D(v,0.9) [μm]
Proszek 1199.2570.51436.6
Proszek 2256.01348.92582.2

Wnioski

Płynność dwóch proszków smarowych porównano stosując metodę Freemana na reometrze rotacyjnym Kinexus. W tej metodzie łopatka była zanurzana z określoną prędkością osiową i obrotową w kubku wypełnionym próbką. Wykryto różnice w krzywych momentu obrotowego wymaganego do utrzymania stałej prędkości łopatki. Wyższy moment obrotowy jest związany z wyższym oporem przepływu, tj. zmniejszoną płynnością. Rozkład objętościowy wielkości cząstek proszków korelował z wynikami: Produkt zawierający cząstki larger miał niższą sypkość.

Takie testy są bardzo szybkie i można je zinterpretować na pierwszy rzut oka poprzez porównanie krzywych.

Literature

  1. [1]
    Analiza dynamiki reometru proszkowego FT4, C. Hare, U. Zafar, M. Ghadiri, T. Freeman, J. Clayton, M.J. Murtagh, Powder Technology 285 (2015) 123-127