Wprowadzenie
Proszek jest ogólnie postrzegany jako materiał składający się z cząstek. Zawiera on jednak powietrze (między cząstkami), a także wilgoć, ponieważ cząstki mogą wchłaniać wodę, jeśli są przechowywane w wilgotnej atmosferze. Te trzy składniki (cząstki, powietrze i woda) wpływają na przetwarzanie proszków. Na przykład bardzo drobne cząstki o wysokim powinowactwie do wody mogą zbrylać się podczas produkcji, przechowywania lub transportu, wpływając na sypkość proszku, a tym samym prowadząc do wydłużenia czasu przetwarzania.
Eksperymentalny
Reometr rotacyjny Kinexus porównuje płynność różnych proszków w szybkich i łatwych do przeprowadzenia pomiarach, wykorzystując metodę Freemana [1]. W tym celu stosuje się kubek i 2-łopatkową górną geometrię (rysunek 1). Kontrolę temperatury zapewnia wkład cylindryczny, do którego wprowadzana jest dolna geometria (kubek). Ponieważ wyniki są bardzo zależne od kondycjonowania proszku, kluczowe jest przygotowanie różnych próbek w dokładnie takich samych warunkach: Ta sama ilość próbki, te same parametry kondycjonowania wstępnego (np. określona prędkość i czas obrotu).
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/0/6/2/c/062ca764026f1e9504327a6d87ba8791eeb129c2/NETZSCH_AN_272_Abb_1-445x336.webp)
Warunki pomiaru
W poniższej metodzie porównywana jest płynność dwóch różnych proszków smarnych (oznaczonych jako 1 i 2). Podczas pomiarów 2-łopatkowa łopatka opada z określoną prędkością do kubka zawierającego próbkę, aż zostanie całkowicie zanurzona w proszku, a następnie łopatka unosi się, powracając do pozycji wyjściowej. Dodatkowo do prędkości osiowej stosowana jest kontrolowana prędkość obrotowa. Tabela 1 podsumowuje warunki testów.
Tabela 1: Warunki pomiaru
Urządzenie | Kinexus ultra+, wkład cylindryczny |
---|---|
Górna geometria | Mieszadło z wymiennym systemem 2-łopatkowym |
Dolna geometria | Kubek wykonany z aluminium, średnica 37 mm |
Prędkość osiowa | 1 mm∙s-1 (w dół), -1 mm∙s-1 (w górę) |
Prędkość obrotowa | 5 rad∙s-1 |
Szczelina | 70 mm do 35 mm (w dół), 35 mm do 70 mm (w górę) |
Wyniki pomiarów
Zarejestrowano moment obrotowy i siłę normalną wymaganą do obracania się 2-łopatkowej łopatki i przemieszczania się w proszku przy kontrolowanych prędkościach obrotowych i osiowych.
Rysunek 2 przedstawia wynik pomiaru przeprowadzonego na smarze 1. Im dalej łopatka jest zanurzona w proszku (test DOWN), tym większy moment obrotowy jest wymagany do utrzymania stałej prędkości obrotowej. Podczas zanurzania łopatki z 70 do 35 mm, moment obrotowy wzrasta z 0 do 4 mN.m. Siła normalna nie zaczyna maleć, dopóki łopatka nie pokona prawie połowy drogi. Zmniejsza się ona o 100 mN podczas testu DOWN.
Gdy tylko łopatka przesunie się w górę, oba sygnały zachowują się symetrycznie: Moment obrotowy ponownie maleje, podczas gdy siła normalna rośnie, przy czym oba sygnały osiągają wartość 0 na końcu pomiaru (ponieważ łopatka znajduje się poza proszkiem i obraca się w powietrzu).
Zarówno sygnały momentu obrotowego, jak i siły normalnej są związane z oporem przepływu proszku. Im głębiej łopatka jest zanurzona w próbce, tym większy opór stawia proszek ruchom osiowym i obrotowym geometrii.
Należy zauważyć, że pomiar trwa nieco ponad minutę, zarówno w kierunku do dołu, jak i do góry (czas przejazdu w obie strony).
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/c/f/0/d/cf0d766af6052108d601ad54fb0034338f3ae57d/NETZSCH_AN_272_Abb_2-600x325.webp)
Rysunki 3 i 4 porównują moment obrotowy obu produktów, gdy łopatka porusza się w dół proszku (rysunek 3) i w górę (rysunek 4). W obu kierunkach testu, wyższy moment obrotowy jest wymagany w proszku 2, aby utrzymać stałą prędkość obrotową, tj. proszek ten wykazuje wyższy opór przepływu, a tym samym niższą sypkość. Ponadto sygnał tej próbki jest głośniejszy.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/0/5/f/1/05f15d413054840bc322b985e922cfbb43d82323/NETZSCH_AN_272_Abb_3-600x325.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/a/5/c/6a5c6b4ceebe1d066a9ff16d9ffe14a8a3867a13/NETZSCH_AN_272_Abb_4-600x326.webp)
Rysunki 5 i 6 przedstawiają siłę normalną obu proszków podczas testu DOWN (rysunek 5) i UP (rysunek 6). Chociaż krzywe są bardzo podobne dla obu materiałów, różnią się one pod względem hałasu: Dla obu kierunków testu siła normalna jest głośniejsza dla proszku 2, podobnie jak w przypadku sygnałów momentu obrotowego.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/b/6/3/6b637542b76ea899a573e008de3f58585e5953ea/NETZSCH_AN_272_Abb_5-600x316.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/7/1/b/7/71b73e1b77d8189b690f48645dcb2049bd26c1f4/NETZSCH_AN_272_Abb_6-600x316.webp)
Zautomatyzowane obrazy mikroskopowe wykonane dla obu proszków (rysunek 7) mogą być powiązane z ich zachowaniem reologicznym: Proszek 2 zawiera większe cząstki niż proszek 1 i dlatego ma zmniejszoną zdolność płynięcia. Krzywe rozkładu objętości dla obu próbek przedstawione na rysunku 8, a także ichReakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład objętościowy wielkości cząstek Dv10, Dv50 i Dv90 przedstawione w tabeli 2 potwierdzają ten wizualny wynik.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/9/1/6/5/9165f47b7c24905f57d35f867bd40a4561715319/NETZSCH_AN_272_Abb_7-600x280.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/b/2/8/5/b28551afaa1d107fa20f27adca2996050ffb3cb3/NETZSCH_AN_272_Abb_8-600x509.webp)
Tabela 2: Rozkład objętościowy wielkości cząstek proszku smarującego tow 2
D(v,0.1) [μm] | D(v,0.5) [μm] | D(v,0.9) [μm] | |
---|---|---|---|
Proszek 1 | 199.2 | 570.5 | 1436.6 |
Proszek 2 | 256.0 | 1348.9 | 2582.2 |
Wnioski
Płynność dwóch proszków smarowych porównano stosując metodę Freemana na reometrze rotacyjnym Kinexus. W tej metodzie łopatka była zanurzana z określoną prędkością osiową i obrotową w kubku wypełnionym próbką. Wykryto różnice w krzywych momentu obrotowego wymaganego do utrzymania stałej prędkości łopatki. Wyższy moment obrotowy jest związany z wyższym oporem przepływu, tj. zmniejszoną płynnością. Rozkład objętościowy wielkości cząstek proszków korelował z wynikami: Produkt zawierający cząstki larger miał niższą sypkość.
Takie testy są bardzo szybkie i można je zinterpretować na pierwszy rzut oka poprzez porównanie krzywych.