Suggerimenti e trucchi
Suggerimenti per la preparazione dei campioni per le misure DSC
Un'accurata preparazione del campione garantisce risultati DSC riproducibili e affidabili.
I seguenti fattori possono influenzare una misurazione DSC:
Materiale del piatto:
- Il materiale del piatto deve avere una buona conducibilità termica e non interagire con il materiale del campione. Uno dei materiali più comuni è l'alluminio, che può essere utilizzato fino a circa 600°C.
- Per intervalli di temperatura superiori o per campioni con requisiti speciali, sono disponibili teglie in materiali come platino o leghe di platino, oro, argento, allumina, grafite, acciaio e vetro di quarzo.
- Quando si determina la stabilità ossidativa delle guaine dei cavi, a volte è obbligatorio utilizzare padelle di rame [ASTM D3895]. Le reazioni chimiche, come l'indurimento, richiedono talvolta l'uso di vaschette a media o alta pressione in acciaio inox o titan.
Coperchi:
- Le misure Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT vengono effettuate per lo più in pentole aperte; tutte le altre misure DSC in pentole con coperchio. L'applicazione di un coperchio consente una distribuzione più omogenea del calore nella pentola.
- Le pentole in alluminio con coperchio sono solitamente utilizzate in forma saldata a freddo. Se i campioni da misurare lo consentono, i coperchi sono preferibilmente forati per evitare lo scoppio a temperature più elevate.
Campione:
- Per le misure DSC su campioni compatti, l'ideale è un campione singolo.
- Per ottenere un buon trasferimento di calore tra il campione e il fondo della pentola, il campione deve avere una superficie il più possibile liscia che gli consenta di adagiarsi sul fondo della pentola. È particolarmente facile tagliare i granulati polimerici, ad esempio, con il SampleCutter.
- In generale, il campione non deve essere troppo alto, per garantire che il fondo non si deformi quando la vaschetta viene pressata. Per le polveri, è stato stabilito che è buona norma compattarle quando possibile.
Massa del campione:
- La maggior parte degli standard per le prove sui polimeri, come ISO 11357, DIN 53765 e ASTM D3895 (Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT), raccomanda una massa compresa tra 5 e 20 mg. Per la determinazione della transizione vetrosa, di solito si raccomanda una massa un po' più alta (da 10 a 20 mg) rispetto all'indagine dei fenomeni diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione e CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione (da 5 a 10 mg).