İpuçları & Püf Noktaları

DSC Ölçümleri için Numune Hazırlama İpuçları

Dikkatli numune hazırlama, tekrarlanabilir ve güvenilir DSC sonuçları sağlar.

Aşağıdaki faktörler bir DSC ölçümünü etkileyebilir:

Tava malzemesi:

• Tava malzemesi iyi bir termal iletkenliğe sahip olmalı ve numune malzemesi ile etkileşime girmemelidir. Tercih edilen en yaygın malzemelerden biri, yaklaşık 600°C'ye kadar kullanılabilen Alüminyumdur.
• Bundan daha yüksek sıcaklık aralıkları veya özel gereksinimleri olan numuneler için platin veya platin alaşımları, altın, gümüş, alümina, grafit, çelik ve kuvars cam gibi malzemelerden yapılmış tavalar mevcuttur.
• Kablo kılıfının oksidatif stabilitesini belirlerken, bazen bakır tavaların kullanılması zorunludur [ASTM D3895]. Kürleme gibi kimyasal reaksiyonlar bazen paslanmaz çelikten veya titanium'dan yapılmış orta veya yüksek basınçlı tavaların kullanılmasını gerektirir.

Kapaklar:

• Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT ölçümleri çoğunlukla açık tavalarda, diğer tüm DSC ölçümleri ise kapaklı tavalarda gerçekleştirilir. Kapak takılması tavada daha homojen bir ısı dağılımı sağlar.
• Kapaklı alüminyum tavalar genellikle soğuk kaynaklı olarak kullanılır. Ölçülecek numuneler izin veriyorsa, yüksek sıcaklıklarda patlamayı önlemek için kapakların delinmiş olması tercih edilir.

Örnek:

• Kompakt numuneler üzerinde DSC ölçümleri için tek bir numune örneği idealdir.
• Numune ile tava tabanı arasında iyi bir ısı transferi elde etmek için, numunenin tavanın tabanında düz durmasını sağlayan mümkün olduğunca pürüzsüz bir alana sahip bir yüzeyi olmalıdır. Örneğin polimer granüllerini SampleCutter ile kesmek özellikle kolaydır.
• Genel olarak, tavaya bastırıldığında tabanın deforme olmamasını sağlamak için numune çok yüksek olmamalıdır. Tozlar için, mümkün olduğunda bunları sıkıştırmanın iyi bir fikir olduğu belirlenmiştir.

Örnek kütlesi:

• ISO 11357, DIN 53765 ve ASTM D3895 (Oksidatif İndüksiyon Süresi (OIT) ve Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT)Oksidatif İndüksiyon Süresi (izotermal OIT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür. Oksidatif İndüksiyon Sıcaklığı (dinamik OIT) veya Oksidatif Başlangıç Sıcaklığı (OOT), (stabilize edilmiş) bir malzemenin oksidatif ayrışmaya karşı direncinin göreceli bir ölçüsüdür.OIT) gibi polimerlerin test edilmesine yönelik standartların çoğu 5 mg ile 20 mg arasında bir kütle önermektedir. Camsı geçişin belirlenmesi için, genellikle kütleninErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime ve KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme olaylarının incelenmesinden (5 mg ila 10 mg) biraz daha yüksek (10 mg ila 20 mg) olması önerilir.