Εισαγωγή
Ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για τον θερμικό χαρακτηρισμό υλικών υψηλής αγωγιμότητας σε κρυογενικές και μέτριες θερμοκρασίες ή κεραμικών και πυρίμαχων υλικών σε υψηλές θερμοκρασίες Μια ακριβής, αξιόπιστη και κομψή λύση είναι η μέθοδος Flash. Έχει αποδειχθεί ως μια αξιόπιστη μέθοδος μη επαφής και άμεσης μέτρησης σε πολλούς τομείς εφαρμογών, συμπεριλαμβανομένων των πολυμερών, των κεραμικών, των μετάλλων και των πυρίμαχων υλικών. Εν τω μεταξύ, η απαίτηση για υψηλή απόδοση δειγμάτων και ταυτόχρονη βελτίωση της ακρίβειας έχει γίνει όλο και πιο σημαντική.
Με το LFA 467 HyperFlash® (εικόνα 1), το NETZSCH προσφέρει αποτελεσματική, σύγχρονη τεχνολογία για τον προσδιορισμό θερμοφυσικών ιδιοτήτων σε ένα ευρύ φάσμα εφαρμογών.
Για να βελτιωθεί περαιτέρω η ακρίβεια των μετρήσεων LFA, αναπτύχθηκε ένας κινητός φακός που ονομάζεται ZoomOptics . Το ZoomOptics επιτρέπει τη βελτιστοποίηση του οπτικού πεδίου της επιφάνειας του δείγματος μέσω ελέγχου λογισμικού. Οι ακόλουθες εικόνες θα αποσαφηνίσουν την ιδέα πίσω από αυτή τη νέα συσκευή που υλοποιήθηκε πρόσφατα.
Χωρίς ZoomOptics - Παραμόρφωση από το διάφραγμαStop
Σε άλλα σύγχρονα συστήματα LFA, το οπτικό πεδίο είναι σταθερό και large αρκετά μεγάλο ώστε να μπορεί να φιλοξενήσει δείγματα διαμέτρου large(σχήμα 2). Κατά τη δοκιμή δειγμάτων διαμέτρου smaller, χρησιμοποιούνται συνήθως μάσκες σε μια προσπάθεια ελαχιστοποίησης της επιρροής του περιβάλλοντος. Αυτό συχνά οδηγεί σε σημαντική παραμόρφωση της θερμικής καμπύλης, δεδομένου ότι ο ανιχνευτής δεν αντιλαμβάνεται μόνο την απόκλιση της θερμοκρασίας του δείγματος, αλλά και τυχόν διακυμάνσεις από το στόμιο του διαφράγματος.
Κατά συνέπεια, η θερμική καμπύλη θα παρουσιάζει είτε μια συνεχώς αυξανόμενη τάση είτε, όπως απεικονίζεται παρακάτω, μια παρατεταμένη περίοδο εξισορρόπησης (σχήμα 3). Η προβληματική πτυχή αυτού του γεγονότος είναι ότι η στρέβλωση αυτή δεν μπορεί να γίνει αντιληπτή από έναν άπειρο χρήστη. Τόσο η πτώση του σήματος του ανιχνευτή όσο και ένα σαφές μέγιστο λείπουν. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι οι επιδράσεις από το στόμιο διαφράγματος υπερτίθενται σε εκείνες από το δείγμα.
ZoomOptics Παράκαμψη του προβλήματος παραμόρφωσης του διαφράγματος
Η νέα λειτουργία ZoomOptics στο LFA 467 HyperFlash® διασφαλίζει ότι το σήμα IR που καταγράφεται προέρχεται αποκλειστικά από την επιφάνεια του δείγματος και όχι από τις γύρω ζώνες (εικόνα 4). Αυτό επιτρέπει τη δοκιμή τόσο των δειγμάτων large όσο και των δειγμάτων small με βέλτιστη περιοχή ανίχνευσης. Σε αντίθεση µε την προηγούµενη διαµόρφωση (σχήµα 2), ο φακός έχει τώρα µετατοπιστεί για επαρκές οπτικό πεδίο. Το διάφραγμα δεν είναι πλέον ικανό να παράγει αξιοσημείωτες επιδράσεις στο σήμα. Όπως αναμενόταν, η θερμική καμπύλη συμμορφώνεται τώρα με το θεωρητικό μοντέλο, αποδίδοντας σωστές τιμές διαχυτότητας (σχήμα 5).
ZoomOptics για ακριβή αποτελέσματα μέτρησης
Μεταξύ του ανιχνευτή και του δείγματος, ένας φακός που ενεργοποιείται με βηματικό κινητήρα βελτιστοποιεί το οπτικό πεδίο μέσω ελέγχου λογισμικού, δηλαδή χωρίς την ανάγκη χρήσης μάσκας (σχήματα 6, εκκρεμεί δίπλωμα ευρεσιτεχνίας). Με τον τρόπο αυτό αποφεύγεται η εμφάνιση αντικειμένων μέτρησης που προκύπτουν από τις συνεισφορές της πλάκας διαφράγματος, οι οποίες προκαλούν καθυστερημένο σήμα IR στο δείγμα. Το παράδειγμα που παρουσιάζεται στην εικόνα 6 αντιπαραβάλλει δύο μετρήσεις Pyroceram- η πρώτη (πράσινο αποτέλεσμα, δεξιά εικόνα) εφάρμοσε το ZoomOptics και η δεύτερη (κίτρινο αποτέλεσμα, αριστερή εικόνα) όχι. Σε αυτό το παράδειγμα, μετρήθηκε Pyroceram. Η θεωρητική θερμική ικανότητα διάχυσης της Pyroceram σε RT είναι 1,926 mm²/s, τιμή που βρίσκεται σε καλή συμφωνία με το πράσινο αποτέλεσμα στο σχήμα 6. Στην περίπτωση του κίτρινου αποτελέσματος, σημειώθηκε απόκλιση 38%, η οποία οφείλεται σε κακή ευθυγράμμιση του φακού που καλύπτει τόσο το δείγμα όσο και μέρος του περιβάλλοντος.
Συμπέρασμα
Ένα από τα εξαιρετικά χαρακτηριστικά του LFA 467 HyperFlash® είναι το προαιρετικά ενσωματωμένο ZoomOptics . Κάνει περιττή τη λειτουργία με μάσκες, αντί γι' αυτό απλώς σβήνει τυχόν παραμορφώσεις σήματος από το άμεσο περιβάλλον του δείγματος. Κατά συνέπεια, αυξάνεται η ακρίβεια των αποτελεσμάτων της δοκιμής - ειδικά για δείγματα με διάμετρο smaller.