Einleitung
Wie charakterisiert man Materialien mit hohen und niedrigen Leitfähigkeiten sowohl bei sehr tiefen, aber auch bei höheren Temperaturen am besten? Eine präzise, zuverlässige und elegante Lösung dieser Messaufgabe ist die Flash-Methode. Sie hat sich als zuverlässige, kontaktlose und direkte Messmethode für viele Anwendungsbereiche, wie z.B. Polymere, Metalle und Feuerfestmaterialien, erwiesen. Mittlerweile nimmt jedoch die Nachfrage nach einem erhöhten Probendurchsatz bei gleichzeitiger Steigerung der Präzision einen immer wichtigeren Stellenwert ein. Mit der LFA 467 HyperFlash® (Abbildung 1) bietet NETZSCH die neueste Technologie zur Bestimmung der thermophysikalischen Eigenschaften über einen großen Applikationsbereich.
Um die Genauigkeit von LFA-Messungen noch weiter zu steigern, wurde ZoomOptics entwickelt: Eine verfahrbare Linse, die für ein optimiertes, softwaregesteuertes Sichtfeld der Probenoberfl äche sorgt. Im folgenden wird das Konzept hinter dieser völlig neuartigen Funktion erläutert.
Ohne ZoomOptics – Verfälschungen durch die Blende
In anderen gegenwärtigen LFA-Systemen ist das Sichtfeld fixiert und groß genug, um Proben mit großem Durchmesser zu messen (Abbildung 2). Bei der Untersuchung von Proben mit kleinerem Durchmesser versucht man, Umgebungseinflüsse durch Verwendung einer Blende zu minimieren. Dies hat jedoch oftmals Verfälschungen der thermischen Kurve zur Folge, da der Detektor nicht nur die Temperaturänderungen der Probe, sondern auch Fluktuationen von der Blende aufzeichnet.
Dementsprechend kann die thermische Kurve einen kontinuierlich ansteigenden Trend oder, wie in Abbildung 3 dargestellt, einen ausgedehnten abflachenden Bereich zeigen. Problematisch hierbei ist, dass ein unerfahrener Anwender dies aufgrund des fehlenden Abfalls und eindeutigen Maximums im Detektorsignal nur schwer erkennen kann, da die Effekte von der Blende denen der Probe überlagert sind.
Keine Verfälschungen dank ZoomOptics
Die neue ZoomOptics Funktion der LFA 467 HyperFlash® (zum Patent angemeldet) stellt sicher, dass das aufgezeichnete IR-Signal ausschließlich von der Probenoberfläche und nicht von Umgebungsbereichen (Abbildung 4) herrührt. Dadurch ist die Untersuchung kleiner, aber auch großer Proben mit optimalem Abtastbereich ohne Verwendung einer Maske möglich. Im Gegensatz zur vorherigen Konfiguration in Abbildung 2 wurde die Linse nun für ein optimales Sichtfeld verschoben. So werden Messartefakte durch die Blende, die ein verzögertes IR-Signal auf die Probe haben können, ausgeschlossen. Erwartungsgemäß entspricht die thermische Kurve jetzt dem theoretischen Modell und liefert korrekte Leitfähigkeitswerte (Abbildung 5).
ZoomOptics für genaue Messergebnisse
Das in Abbildung 6 dargestellte Beispiel zeigt den Vergleich zweier Messungen an Pyroceram; beim ersten Beispiel (Abbildung rechts, Ergebnis in grün) wurde ZoomOptics verwendet, das zweite Beispiel zeigt die Ergebnisse (gelb) ohne die Verwendung von ZoomOptics (Abbildung links). Die theoretische TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit von Pyroceram bei RT beträgt 1.926 mm²/s; ein Wert, der gut mit dem grünen Messpunkt in Abbildung 6 übereinstimmt. Bei dem gelben Messpunkt ist eine Abweichung von 38 % erkennbar, versursacht durch eine Fehlstellung der Linse, wobei sowohl die Probe als auch Teile der Umgebung abgescannt wurden.
Zusammenfassung
Eine der herausragenden Eigenschaften der neuen LFA 467 HyperFlash® ist die optional integrierte ZoomOptics -Funktion. Auf Masken kann verzichtet werden; Signalverfälschungen von der unmittelbaren Probenumgebung werden einfach ausgeblendet. Dadurch lässt sich die Genauigkeit der Messergebnisse – besonders für Proben mit kleinerem Durchmesser – noch weiter steigern.