Wprowadzenie
Jaki jest najlepszy sposób na termiczne scharakteryzowanie materiałów o wysokiej przewodności w temperaturach kriogenicznych i umiarkowanych lub ceramiki i materiałów ogniotrwałych w podwyższonych temperaturach? Jednym z dokładnych, niezawodnych i eleganckich rozwiązań jest metoda Flash. Została ona sprawdzona jako niezawodna bezkontaktowa i bezpośrednia metoda pomiarowa w wielu obszarach zastosowań, w tym w polimerach, ceramice, metalach i materiałach ogniotrwałych. W międzyczasie zapotrzebowanie na wysoką przepustowość próbek i jednoczesną poprawę precyzji staje się coraz ważniejsze.
Dzięki LFA 467 HyperFlash® (rysunek 1), NETZSCH oferuje wydajną, najnowocześniejszą technologię do określania właściwości termofizycznych w szerokim zakresie zastosowań.
Aby jeszcze bardziej poprawić precyzję pomiarów LFA, opracowano ruchomą soczewkę o nazwie ZoomOptics . ZoomOptics umożliwia optymalizację pola widzenia powierzchni próbki za pomocą sterowania programowego. Poniższe ilustracje wyjaśnią koncepcję tego nowo wdrożonego urządzenia.
Bez ZoomOptics - Zniekształcenia spowodowane przysłonąStop
W innych współczesnych systemach LFA pole widzenia jest stałe i large wystarczające, aby pomieścić próbki o średnicy large(rysunek 2). Podczas testowania próbek o smallwiększej średnicy, maski są powszechnie stosowane w celu zminimalizowania wpływu otoczenia. Często powoduje to znaczne zniekształcenie krzywej termicznej, ponieważ detektor wykrywa nie tylko skok temperatury próbki, ale także wszelkie wahania od ogranicznika przysłony.
W rezultacie krzywa termiczna wykazywałaby albo ciągły trend wzrostowy, albo, jak pokazano poniżej, wydłużony okres wyrównywania (rysunek 3). Problematyczne jest to, że takie zniekształcenie nie może być rozpoznane przez niedoświadczonego użytkownika. Brak jest zarówno spadku sygnału detektora, jak i wyraźnego maksimum. Dzieje się tak dlatego, że efekty z ogranicznika przysłony nakładają się na efekty z próbki.
ZoomOptics Obejście problemu zniekształceń przysłony
Nowa funkcja ZoomOptics w LFA 467 HyperFlash® zapewnia, że rejestrowany sygnał IR pochodzi wyłącznie z powierzchni próbki, a nie z otaczających ją stref (rysunek 4). Pozwala to na testowanie zarówno próbek large, jak i small z optymalnym obszarem wykrywania. W przeciwieństwie do poprzedniej konfiguracji (rysunek 2), obiektyw został teraz przesunięty w celu uzyskania odpowiedniego pola widzenia. Ogranicznik przysłony nie jest już w stanie generować żadnych zauważalnych efektów na sygnale. Zgodnie z oczekiwaniami, krzywa termiczna jest teraz zgodna z modelem teoretycznym, dając prawidłowe wartości dyfuzyjności (rysunek 5).
ZoomOptics precyzyjne wyniki pomiarów
Pomiędzy detektorem a próbką, soczewka uruchamiana silnikiem krokowym optymalizuje pole widzenia za pomocą sterowania programowego, tj. bez konieczności stosowania maski (rysunek 6; zgłoszony do opatentowania). Zapobiega to występowaniu artefaktów pomiarowych wynikających z wpływu płytki przysłony, która powoduje opóźnienie sygnału podczerwieni na próbce. Przykład pokazany na rysunku 6 kontrastuje dwa pomiary Pyroceram; pierwszy (zielony wynik, prawy obrazek) zastosował ZoomOptics , a drugi (żółty wynik, lewy obrazek) nie. W tym przykładzie zmierzono Pyroceram. Teoretyczna dyfuzyjność cieplna Pyroceramu w temperaturze pokojowej wynosi 1,926 mm²/s, co jest wartością, która dobrze zgadza się z zielonym wynikiem na rysunku 6. W przypadku żółtego wyniku wystąpiło odchylenie o 38%, spowodowane niewspółosiowością soczewki obejmującej zarówno próbkę, jak i część otoczenia.
Wnioski
Jedną z wyjątkowych cech modelu LFA 467 HyperFlash® jest opcjonalnie zintegrowana funkcja ZoomOptics . Sprawia ona, że praca z maskami staje się zbędna, zamiast tego po prostu wygaszając wszelkie zniekształcenia sygnału z bezpośredniego otoczenia próbki. W konsekwencji wzrasta precyzja wyników testów - szczególnie w przypadku próbek o smaller średnicach.