Γλωσσάριο

Μετρήσεις DSC διαμορφωμένης θερμοκρασίας

Γιατί χρησιμοποιούμε DSC διαμορφωμένης θερμοκρασίας

Η DSC με διαμόρφωση θερμοκρασίας (TM-DSC) χρησιμοποιείται για τον διαχωρισμό πολλαπλών θερμικών φαινομένων που εμφανίζονται στην ίδια περιοχή θερμοκρασιών και επικαλύπτονται στην καμπύλη DSC.

Πώς λειτουργεί

Η αύξηση της θερμοκρασίας δεν είναι πλέον γραμμική, αλλά είναι μια ημιτονοειδής συνάρτηση που προστίθεται στην υποκείμενη θέρμανση:

Η απόκριση στο ημιτονοειδές σήμα της θερμοκρασίας είναι ένα ημιτονοειδές σήμα DSC.

Η συνολική ροή θερμότητας DSC0, η οποία αντιστοιχεί στην τυπική καμπύλη DSC χωρίς διαμόρφωση, μπορεί να διαχωριστεί σε ένα αντιστρεπτό και ένα μη αντιστρεπτό μέρος.

  • Το αντιστρεπτικό μέρος σχετίζεται μόνο με τις αλλαγές της θερμοχωρητικότητας του δείγματος (υαλώδης μετάβαση, δομικές αλλαγές).
  • Το μη αντιστρεπτό μέρος παρέχει πληροφορίες σχετικά με τις χρονοεξαρτώμενες διεργασίες (χαλάρωση, κρυστάλλωση, σκλήρυνση, αποσύνθεση, εξάτμιση).

Παράδειγμα: Ακριβής προσδιορισμός της μέσης θερμοκρασίας υαλώδους μετάβασης

Το ακόλουθο σχήμα δείχνει τη μέτρηση DSC σε δείγμα πολυστυρενίου. Ανιχνεύεται υαλώδης μετάβαση. Η μέση θερμοκρασία της δεν μπορεί να εκτιμηθεί με ακρίβεια επειδή επικαλύπτεται από μια ενδοθερμική κορυφή λόγω της απελευθέρωσης των μηχανικών τάσεων.

Η μέτρηση με διαμόρφωση της θερμοκρασίας επιτρέπει το διαχωρισμό των δύο φαινομένων: Η υαλώδης μετάβαση ανιχνεύεται στην αντίστροφη ροή θερμότητας- η κορυφή χαλάρωσης στη μη αντίστροφη ροή θερμότητας.

Σημαντική παρατήρηση: "Δεν έχει την ίδια σημασία με το "αναστρέψιμη". Όλα τα μη αντιστρεπτά αποτελέσματα από φυσική άποψη (σκλήρυνση, εξάτμιση) ανιχνεύονται στη μη αντιστρεπτή ροή θερμότητας. Αλλά η μη αντιστρεπτή ροή θερμότητας περιέχει επίσης ένα μέρος των αντιστρεπτών αποτελεσμάτων (τήξη). Για παράδειγμα, το φαινόμενο της τήξης ανιχνεύεται τόσο στην αντιστρεπτή όσο και στη μη αντιστρεπτή ροή θερμότητας και, επομένως, δεν μπορεί να διαχωριστεί μέσω της TM-DSC.