Słowniczek

Pomiary DSC z modulacją temperatury

Dlaczego używamy DSC z modulacją temperatury?

DSC z modulacją temperatury (TM-DSC) służy do oddzielania wielu efektów termicznych, które występują w tym samym zakresie temperatur i nakładają się na krzywą DSC.

Jak to działa?

Wzrost temperatury nie jest już liniowy, ale jest funkcją sinusoidalną dodaną do podstawowego ogrzewania:

Odpowiedzią na sinusoidalny sygnał temperatury jest sinusoidalny sygnał DSC.

Całkowity przepływ ciepła _DSC0, który odpowiada standardowej krzywej DSC bez modulacji, można podzielić na część odwracającą i nieodwracającą.

Część odwracająca jest związana tylko ze zmianami pojemności cieplnej próbki (zeszklenie, zmiany strukturalne).
Część nieodwracająca dostarcza informacji o procesach zależnych od czasu (relaksacja, KrystalizacjaKrystalizacja to fizyczny proces twardnienia podczas tworzenia i wzrostu kryształów. Podczas tego procesu uwalniane jest ciepło krystalizacji.krystalizacja, utwardzanie, rozkład, parowanie).

Przykład: Dokładne określenie temperatury punktu środkowego zeszklenia

Poniższy rysunek przedstawia pomiar DSC próbki polistyrenu. WykrytoPunkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście szkliste. Jego temperatura w punkcie środkowym nie może być dokładnie oceniona, ponieważ nakłada się na nią pik EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny spowodowany uwolnieniem naprężeń mechanicznych.

Pomiar z modulacją temperatury pozwala na rozdzielenie tych dwóch efektów: Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście szkliste jest wykrywane w odwróconym przepływie ciepła; szczyt relaksacji w nieodwróconym przepływie ciepła.

Ważna uwaga: "Odwracalny" nie ma takiego samego znaczenia jak "odwracalny". Wszystkie nieodwracalne efekty z fizycznego punktu widzenia (utwardzanie, parowanie) są wykrywane w nieodwracającym przepływie ciepła. Jednak nieodwracający przepływ ciepła zawiera również część efektów odwracalnych (topnienie). Na przykład efekt topnienia jest wykrywany zarówno w odwracającym, jak i nieodwracającym przepływie ciepła, a zatem nie można go oddzielić za pomocą TM-DSC.