Sözlük
Sıcaklık Modülasyonlu DSC Ölçümleri
Neden sıcaklık modülasyonlu DSC kullanıyoruz?
Sıcaklık modülasyonlu DSC (TM-DSC), aynı sıcaklık aralığında meydana gelen ve DSC eğrisinde üst üste binen çoklu termal etkileri ayırmak için kullanılır.
Nasıl çalışıyor?
Sıcaklık artışı artık doğrusal değildir, ancak altta yatan ısınmaya eklenen sinüzoidal bir fonksiyondur:
Sıcaklığın sinüzoidal sinyaline verilen yanıt sinüzoidal bir DSC sinyalidir.
Modülasyonsuz standart DSC eğrisine karşılık gelen toplam ısı akışı DSC0, tersine çeviren ve tersine çevirmeyen kısım olarak ayrılabilir.
- Tersine dönen kısım sadece numunenin ısı kapasitesi değişiklikleriyle ilgilidir (camsı geçiş, yapısal değişiklikler).
- Tersine dönmeyen kısım ise zamana bağlı süreçler (gevşeme, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme, kürlenme, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma, BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma) hakkında bilgi verir.
Örnek: Camsı geçiş orta nokta sıcaklığının doğru belirlenmesi
Aşağıdaki şekil bir polistiren numunesi üzerindeki DSC ölçümünü göstermektedir. Bir Cam Geçiş SıcaklığıCamsı geçiş, inorganik camlar, amorf metaller, polimerler, farmasötikler ve gıda bileşenleri gibi amorf ve yarı kristal malzemelerin en önemli özelliklerinden biridir ve malzemelerin mekanik özelliklerinin sert ve kırılganlıktan daha yumuşak, deforme olabilir veya kauçuksu hale dönüştüğü sıcaklık bölgesini tanımlar.cam geçişi tespit edilmiştir. Orta nokta sıcaklığı doğru bir şekilde değerlendirilemez çünkü mekanik gerilimlerin serbest kalması nedeniyle endotermal bir tepe ile örtüşmektedir.
Sıcaklık modülasyonlu ölçüm, iki etkinin birbirinden ayrılmasını sağlar: Camsı geçiş, tersine dönen ısı akışında; gevşeme zirvesi ise tersine dönmeyen ısı akışında tespit edilir.
Önemli açıklama: "Tersine çevirme", "tersine çevrilebilir" ile aynı anlama gelmez. Fiziksel açıdan tüm tersinmez etkiler (kürlenme, BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma) tersinmeyen ısı akışında tespit edilir. Ancak tersinmeyen ısı akışı aynı zamanda tersinir etkilerin (erime) bir kısmını da içerir. Örneğin, erime etkisi hem tersine dönen hem de tersine dönmeyen ısı akışında tespit edilir ve bu nedenle TM-DSC aracılığıyla ayrılamaz.