Dicas e truques

Reologia - Como Select a geometria de medição apropriada

Os reômetros podem medir a viscosidade e a viscoelasticidade de um material aplicando uma série de deformações de cisalhamento.

Em termos simples, a viscosidade de um material é a sua resistência ao fluxo e a viscoelasticidade pode explicar se um material se comporta mais como um líquido ("viscoso") ou como um sólido ("elástico"). Essas informações podem ajudar os cientistas em P&D, por exemplo, a determinar se um medicamento intravenoso pode ser injetado ou se uma dose oral pode ser engolida e até mesmo se é provável que haja uma dispersão estável ao longo do tempo para evitar a superdosagem. Também são usadas em ambientes de controle de qualidade para avaliar se um material é aprovado ou reprovado em critérios importantes de desempenho.

Kinexus Series

A série de reômetros Kinexus é líder na categoria de reômetros rotacionais. Esses reômetros possuem um rolamento de ar personalizado, o que os torna incrivelmente sensíveis às diferenças de material do small. Seus recursos de sensibilidade ao torque são ainda melhores do que o equivalente a deixar cair um cílio no instrumento! O que isso significa na prática? Isso permite que você meça facilmente os materiais em condições de "repouso". Portanto, podemos determinar se os produtos serão estáveis depois de ficarem na garrafa na prateleira, ou seja, sua vida útil.

Escolha de geometria

A geometria de medição selectíon é deliberadamente extensa. Isso é para garantir que você tenha uma ferramenta de medição apropriada para o tipo de teste que deseja realizar e para a natureza da sua amostra. As categorias de geometrias padrão são: sistemas de placas (placas paralelas, cone e placas) e sistemas de cilindros (copo e bobs).

Placas paralelas

Esses conjuntos simples de placas planas superiores e inferiores são fornecidos em vários materiais, diâmetros e acabamentos de superfície e são incrivelmente versáteis.

  • Tamanho - variando de 4 mm a 60 mm de diâmetro como padrão. Essa ampla gama de tamanhos está disponível para acomodar diferentes viscosidades. As geometrias smaller (<25 mm) são adequadas para amostras altamente viscosas (> 10 Pa-s) e as geometrias larger (>50 mm) são para materiais de baixa viscosidade (<0,1 Pa-s).
  • Acabamento da superfície - pode ser liso, rugoso (jateado) ou serrilhado. Diferentes acabamentos de superfície estão disponíveis para acomodar aquelas amostras teimosas! Emulsões e pastas, por exemplo, podem ser propensas a deslizamento. Isso se manifesta como uma redução/queda na viscosidade durante uma medição da taxa de cisalhamento. Se você observar uma queda repentina na viscosidade e suspeitar de deslizamento, passe a usar um acabamento de superfície rugosa (consulte a figura 2) para essas amostras. Para incentivar o fluxo do material, forneça uma aderência extra usando uma interface de superfície modificada.
  • Lacuna de medição - pode ser alterada com placas paralelas. Esse recurso flexível significa que as lacunas podem ser adaptadas para corresponder à viscosidade das amostras (ou seja, smaller gaps for lower viscosity samples) e para atingir diferentes taxas de cisalhamento. Smaller gaps subject samples to higher shear rates (for the same angular velocity), while larger gaps will only achieve lower shear rates. Como um compromisso para a lacuna modificável com esses sistemas de medição, uma taxa de cisalhamento média é aplicada à amostra e, portanto, os resultados não são absolutos (como ocorre com cones e placas). Além disso, como regra geral, se houver partículas presentes, select uma lacuna de medição de pelo menos 10 vezes larger do que as largepartículas. Isso serve para evitar que as partículas fiquem presas durante a medição, o que causará artefatos nos resultados.
  • Materiais - as geometrias padrão oferecidas são feitas de aço inoxidável (SS316L), o que é perfeito para a maioria dos ambientes de laboratório, pois são compatíveis com uma ampla variedade de tipos de amostras e podem ser facilmente limpas com solventes. Entretanto, em algumas circunstâncias, quando se trabalha com amostras ácidas, uma geometria polimérica pode ser mais adequada. Por exemplo, as geometrias de PEEK e acrílico (veja a figura 3) podem ser selected. A vantagem adicional é que elas são mais leves e, portanto, úteis para medições de oscilação de alta frequência em amostras de baixa viscosidade. Além disso, também estão disponíveis geometrias em titanium, alumínio e aço hastelloy.
Fig. 2. Placa de pedestal inferior para corresponder a uma geometria superior de 20 mm. Acabamento superficial rugoso.
Fig. 3. Geometrias alternativas de material da placa superior: PEEK e acrílico

Cones e pratos

As combinações de cone e placa consistem em uma placa inferior plana com uma geometria superior em forma de cone e são fornecidas em uma variedade de materiais e acabamentos de superfície, por exemplo, rugosas para evitar o deslizamento da amostra. A ponta do cone é truncada e todas as medições com essas geometrias são realizadas em um intervalo definido (controlado automaticamente pelo software). Isso permite medições de viscosidade absoluta, de modo que, onde quer que a amostra esteja na superfície desse cone, ela será submetida à mesma taxa de cisalhamento - uma vantagem significativa em relação às geometrias de placas paralelas.

  • Ângulos do cone - o ângulo da geometria superior pode variar de 0,5° a 4°. O selection permite que você select escolha o cone para obter diferentes taxas de cisalhamento. Quanto smallmaior o ângulo do cone, maior a taxa de cisalhamento alcançável. Entretanto, a presença de partículas (e seu tamanho) ainda precisa ser considerada. O cone e as placas têm uma lacuna de medição fixa (nominal); para um cone de 1°, a lacuna é de 30 mícrons; 70 mícrons para cones de 2° e 150 mícrons para 4°. As partículas ainda precisam ser pelo menos 10 vezes smallmaiores do que essas lacunas para evitar que fiquem presas no ápice da geometria. Isso pode ser uma limitação específica para o uso de cones com dispersões de partículas, considerando a small lacuna de truncamento, e as geometrias de placa são mais adequadas para amostras altamente preenchidas, pois a lacuna de medição pode ser alterada para acomodar isso. Se nenhuma partícula (ou partículas muito small ) estiver presente, não se preocupe!
Fig. 4. Bobina superior e bobina inferior com folga dupla

Copos e Bobs

As geometrias Cup-and-Bob são simplesmente um copo inferior para acomodar a amostra e uma bobina superior para medi-la. Assim como os outros sistemas de medição, há opções para acabamentos de superfície e materiais diferentes. Elas são úteis para amostras de baixa viscosidade porque há uma área de superfície extra que as torna mais sensíveis. A folga relativamente large grande entre o cilindro superior e a parede do copo inferior é vantajosa se as amostras tiverem partículas larger, pois elas não ficarão presas. No entanto, para materiais de baixa viscosidade que estão sendo medidos com qualquer larger espaço, é preciso ter cuidado com o início do fluxo de Taylor (não cisalhante) que afeta os resultados. Isso pode ser detectado por um falso aumento da viscosidade em taxas de cisalhamento mais altas. Os copos podem ser selected com marcas de preenchimento para facilitar o carregamento da amostra e com fundos removíveis para permitir uma limpeza mais fácil entre as medições, embora isso não seja tão simples quanto limpar uma placa plana inferior, portanto, deve-se considerar a facilidade de limpeza das amostras.

  • Acabamento da superfície - para as amostras escorregadias, também é possível usar um copo e uma bobina ásperos (jateados) ou estriados ("dentes" de pirâmide quadrada de aproximadamente 1 mm). Se houver partículas presentes na amostra e ocorrer sedimentação, uma bobina espiralada poderá ajudar a retardar/impedir que a dispersão se assente durante a medição
    . Se a dispersão for muito instável, o uso de uma pá será mais eficaz (consulte a figura 1).
  • Ferramentas de pal heta - são úteis para medir amostras com estruturas muito delicadas, como espumas ou sólidos macios com EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de escoamento, como iogurte. O formato da palheta (veja a figura 1) permite cortar a amostra sem perturbar/destruir muito a estrutura antes da medição (em comparação com uma bobina sólida).
  • Abertura dupla - para amostras de viscosidade extremamente baixa, essas geometrias são uma boa opção. Como pode ser visto (figura 4), a bobina superior é oca, proporcionando uma área de superfície de medição extra e, consequentemente, maior sensibilidade. O uso dessas geometrias é recomendado para amostras mais voláteis em temperaturas elevadas devido aos requisitos de volume relativamente large (para amostras relativamente voláteis em temperaturas elevadas, a fenda dupla deve ser usada com um coletor de solvente).

Perguntas que você deve fazer a si mesmo

Não existe uma regra rígida e rápida para selectuma geometria, pois este artigo destaca vários fatores que podem entrar em jogo. selectMas, ao considerar uma nova amostra e uma nova geometria, pergunte a si mesmo:

Qual é a viscosidade geral da minha amostra?

  • Se você tiver uma baixa viscosidade semelhante à da água, select uma geometria de cone/placa ou placa/placa de large diâmetro (>50 mm).
  • Se você tiver um líquido de fluxo livre (por exemplo, gel de banho), uma geometria de tamanho medium funcionará bem (40 mm)
  • Se você tiver uma amostra muito rígida e espessa (melaço), uma geometria small deve ser selected (<40 mm).
  • Se você tiver uma amostra de viscosidade muito baixa ou volátil, considere o uso de um copo e uma bobina ou um espaço duplo. Para amostras em evaporação, deve-se usar um coletor de solvente.

Tenho partículas em minhas amostras?

  • Se a resposta for sim, de que tamanho? largeO espaço de medição deve ser pelo menos 10 vezes largemaior que o tamanho da partícula, que pode ser alterado para placas paralelas.
  • Os sistemas de copo e bobina também devem ser considerados, especialmente para amostras de sedimentação, em que bobinas com ranhuras circulantes são vantajosas.

Qual é a composição da minha amostra?

Comece com essas perguntas simples e analise seus resultados. O Kinexus é muito tolerante e fornece informações adicionais para dar aos usuários a confiança de que selected a geometria correta. Seu recurso inteligente de poder trocar facilmente para uma geometria diferente e o reconhecimento automático tornarão o teste de novas amostras divertido e sem esforço!